[发明专利]一种多组分一锅法制备烯基硫(硒)代膦酸酯的方法

权利要求书

1.一种多组分一锅法制备烯基硫/硒代膦酸酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将芳基端炔、硫/硒粉、P-H试剂、碱混合于甲苯溶液中，然后加入三氟化硼乙醚，在50～100℃温度下反应2～12h后，冷却至室温，得反应液；所述P-H试剂为膦氧化合物，所述膦氧化合物为二苯基氧膦；

2)将步骤1)所得反应液减压浓缩、分离纯化，即得到烯基硫/硒代膦酸酯。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中，所述芳基端炔、硫粉/硒粉、P-H试剂、碱、三氟化硼乙醚的摩尔比为(1～2)：(1～2)：1：(1～2)：(1～2)。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤1)中，称取芳基端炔、硫/硒粉、P-H试剂、碱于试管中，加入甲苯，密封试管，再用微量进样器将三氟化硼乙醚注入试管中，再搅拌反应。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤1)中，所述芳基端炔为苯乙炔、对甲氧基苯乙炔、间甲基苯乙炔中的任一种。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤1)中，所述碱为三乙胺。

6.如权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤1)中，所述甲苯的用量为：每毫摩尔芳基端炔类化合物用2～6mL甲苯。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤1)中，所述三氟化硼乙醚的含量为48～98％。

8.如权利要求7所述的方法，其特征在于：步骤2)中，分离纯化后，对浓缩物进行柱层析分离，以乙酸乙酯和石油醚的混合物作为展开剂，其体积比为乙酸乙酯/石油醚＝1/1～1/10。