[发明专利]一种制备高纯度丙烯醇的方法在审
申请号: | 201710801195.3 | 申请日: | 2017-09-07 |
公开(公告)号: | CN107501047A | 公开(公告)日: | 2017-12-22 |
发明(设计)人: | 刘雷;贾瑞龙;董晋湘 | 申请(专利权)人: | 太原理工大学 |
主分类号: | C07C29/74 | 分类号: | C07C29/74;C07C29/60;C07C33/03 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司14101 | 代理人: | 申艳玲 |
地址: | 030024 山西*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 纯度 丙烯醇 方法 | ||
1.一种制备高纯度丙烯醇的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将甘油和甲酸按照摩尔比1:1.8加入蒸馏装置中,通N2,防止甘油氧化,反应温度为240℃,收集馏分直到没有馏分蒸出,停止反应;
(2)向馏分中加入碱或碳酸盐将甲酸完全转化为甲酸盐;
所述碱或碳酸盐与甲酸的物质的量比为0.23:1~0.46:1;
(3)将得到的混合物在110~180℃下蒸馏,得到丙烯醇水溶液;
(4)向丙烯醇水溶液中加入盐,丙烯醇水溶液中盐的质量分数为10%~70%;将混合溶液放入摇床中混匀1~2 h,然后静置10~24 h,溶液出现相分离,分离出有机相,即得到纯度为80.00%~99.99%的丙烯醇。
2.根据权利要求1所述的制备高纯度丙烯醇的方法,其特征在于:所述碱或碳酸盐为氢氧化钙、碳酸钙、氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备高纯度丙烯醇的方法,其特征在于:所述丙烯醇水溶液的质量分数是70.0~73.0%。
4.根据权利要求1所述的制备高纯度丙烯醇的方法,其特征在于:加入丙烯醇水溶液中的盐为氯化钠、碳酸钾、磷酸氢二钾、磷酸钾、三聚磷酸、焦磷酸钾、甲酸钾中的一种或两种;所述盐采用的是无结合水的盐。
5.根据权利要求4所述的制备高纯度丙烯醇的方法,其特征在于:加入丙烯醇水溶液中的盐为以下两种盐的混合:
碳酸钾与磷酸氢二钾混合,二者的质量比为7:1~1:1;
三聚磷酸钾与磷酸氢二钾混合,二者的质量比为7:1~1:1。
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