[发明专利]回收磷酸浓缩渣酸中磷和氟并联产低氟水溶肥的方法有效
申请号: | 201710801457.6 | 申请日: | 2017-09-07 |
公开(公告)号: | CN107473775B | 公开(公告)日: | 2020-04-10 |
发明(设计)人: | 付全军;盛勇;周佩 | 申请(专利权)人: | 中化云龙有限公司 |
主分类号: | C01B25/26 | 分类号: | C01B25/26;C05B7/00;C05C3/00;C05D1/02;C05G3/00;C01B25/223;C01B33/10;C01F11/46 |
代理公司: | 成都市鼎宏恒业知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 51248 | 代理人: | 谢敏 |
地址: | 650000 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 回收 磷酸 浓缩 渣酸中磷 联产 低氟水溶肥 方法 | ||
1.一种回收磷酸浓缩渣酸中磷和氟并联产低氟水溶肥的方法,磷酸浓缩渣酸中含有五氧化二磷和游离氟,其特征在于:包括下列工艺步骤:
A:向磷酸浓缩渣酸中加入水调整液固比后,向其中加入活性硅藻土和钾盐脱除游离氟,再加硫酸反应促使渣酸中半水石膏转化为二水石膏释放晶间磷,对反应液进行过滤分离得到滤饼;
B:将滤饼加入到浓硫酸中进行反应,得到固液混合物;
C:向固液混合物中加水制浆后过滤分离,得到液相和固相,向液相加液氨/氨水中和得到水溶肥。
2.根据权利要求1所述的回收磷酸浓缩渣酸中磷和氟并联产低氟水溶肥的方法,其特征在于,A步骤中的钾盐为碳酸钾或硫酸钾中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的回收磷酸浓缩渣酸中磷和氟并联产低氟水溶肥的方法,其特征在于,A步骤中,所述液固比为1.5~2.5:1,加入的活性硅藻土和游离氟的摩尔比为1.1-1.4:1,钾离子和游离氟的摩尔比为1.1-1.4:1,加硫酸至三氧化硫质量分数为3~5%。
4.根据权利要求1所述的回收磷酸浓缩渣酸中磷和氟并联产低氟水溶肥的方法,其特征在于,A步骤中反应温度为40~70℃,反应时间为0.5~3h。
5.根据权利要求1所述的回收磷酸浓缩渣酸中磷和氟并联产低氟水溶肥的方法,其特征在于,所述步骤A中,对反应液进行过滤分离还得到低氟磷酸。
6.根据权利要求1所述的回收磷酸浓缩渣酸中磷和氟并联产低氟水溶肥的方法,其特征在于,B步骤中浓硫酸与滤饼中氟硅酸盐的物质的量比为2~3:1,反应温度为120~170℃,搅拌反应时间为0.5~3h。
7.根据权利要求1所述的回收磷酸浓缩渣酸中磷和氟并联产低氟水溶肥的方法,其特征在于,B步骤中,还得到气相的氟硅酸,将所述氟硅酸用水循环洗涤,回收得到氟硅酸产品。
8.根据权利要求1所述的回收磷酸浓缩渣酸中磷和氟并联产低氟水溶肥的方法,其特征在于,向C步骤中的固相加水洗涤,得到无水石膏,洗水返回固液混合物中制浆。
9.根据权利要求1所述的回收磷酸浓缩渣酸中磷和氟并联产低氟水溶肥的方法,其特征在于,所述水溶肥中含有低聚磷酸铵、硫酸铵和硫酸钾。
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