[发明专利]氧化石墨烯阵列变色薄膜/复合薄膜的制备方法及应用有效

专利信息
申请号: 201710801696.1 申请日: 2017-09-07
公开(公告)号: CN107655856B 公开(公告)日: 2022-04-19
发明(设计)人: 迟虹;宫廷媛;李天铎 申请(专利权)人: 齐鲁工业大学
主分类号: G01N21/45 分类号: G01N21/45;G01N21/78
代理公司: 济南舜源专利事务所有限公司 37205 代理人: 于晓晓
地址: 250353 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 氧化 石墨 阵列 变色 薄膜 复合 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.氧化石墨烯阵列变色薄膜的制备方法,其特征在于,配制氧化石墨烯和高分子溶液后通过旋涂仪将两者交替旋涂在修饰过的硅片基底上,干燥,得氧化石墨烯阵列变色薄膜;包括下述的步骤:

(1)采用改进的Hummers法制备得到氧化石墨烯;

(2)配制氧化石墨烯溶液;

(3)修饰硅片基底,将质量浓度为98%的浓硫酸与质量浓度为30%的双氧水按照体积比7:3的比例混合,配制成溶液A;

将硅片浸泡在溶液A中,于90℃下处理1.5小时,将处理后的硅片用去离子水清洗干净,晾干;

(4)配制高分子溶液;

(5)取步骤(2)中配制好的氧化石墨烯溶液,通过旋涂仪旋涂于步骤(3)中处理好的硅片基底上,待干燥后,得第一层膜,将步骤(4)中配制好的高分子溶液旋涂于第一层膜上,干燥;在第二层膜上旋涂氧化石墨烯溶液,干燥,得第三层膜;将高分子溶液旋涂于第三层膜上,得第四层膜,干燥,重复上述的步骤,交替旋涂氧化石墨烯和高分子溶液,直至获得第N层膜,N为正整数,得氧化石墨烯阵列变色复合薄膜;

旋涂的条件是:转速设定为2000rpm/min,每次旋涂时间20s;

配制高分子溶液为聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液,聚乙烯醇溶液,聚苯胺溶液,聚苯乙烯磺酸钠溶液中的任一种;

以上溶液的配制方法为:

聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液的配制:取20wt%聚二烯丙基二甲基氯化铵0.75mL,加入100mL去离子水搅拌溶解,混于5M的氯化钠溶液中,配制成1.5wt%的聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液;

聚乙烯醇溶液的配制:取1wt%的聚乙烯醇2g,加入到200mL去离子水中,80℃下搅拌3小时,得聚乙烯醇溶液;

聚苯胺溶液的配制:将聚苯胺分散到1mL的二甲基乙酰胺中,搅拌12小时,配制成浓度为1mg/mL的溶液,向溶液中加入无机酸溶液,调节pH至3;

聚苯乙烯磺酸钠溶液的配制:将聚苯乙烯磺酸钠,Mw=70k,溶于去离子水中,配制成浓度为1.5wt%的溶液,向溶液中加入5M NaCl溶液,调节pH至6.5;

将四种复合膜按照一定的顺序集成在载体上,制成传感器阵列,每一种颜色代表一种有害气体响应复合膜,红色代表对芳香类气体敏感的rGO/PANI,黄色代表对醇类气体敏感的GO/PVA,蓝色代表对氮氧化合物敏感的GO-NH3/PSS,绿色代表对湿度敏感的GO/PDDA;当被检测气氛中含有某种气体时,对应的复合膜将会改变颜色;当四种气体同时存在时,集成载体上将会出现对应图案,而其颜色改变的程度亦表示此气体的含量多少,从而实现对多组分VOCs的同步可视化检测。

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