[发明专利]一种碳气凝胶的制备方法及碳气凝胶及其制备得到的锂离子电容器有效
申请号: | 201710802170.5 | 申请日: | 2017-09-07 |
公开(公告)号: | CN107680833B | 公开(公告)日: | 2019-05-14 |
发明(设计)人: | 郭华军;杨哲伟;王志兴;李新海;王接喜;彭文杰;胡启阳;崔立志 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | H01G11/86 | 分类号: | H01G11/86;H01G11/32;H01G11/44;H01G11/24;H01G11/50;H01G11/06 |
代理公司: | 长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙) 43213 | 代理人: | 杨斌 |
地址: | 410083 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳气凝胶 制备 超声分散 前驱体 碱液 凝胶 冷冻干燥处理 水溶性高分子 锂离子电容器 木质素粉末 电导率 高温碳化 铁酸盐 抽滤 介孔 酸洗 | ||
一种碳气凝胶的制备方法,包括以下步骤:(1)将木质素粉末溶于碱液中,超声分散,再向碱液中加入水溶性高分子形成凝胶;(2)向步骤(1)中得到的凝胶中加入铁酸盐,并超声分散,再经冷冻干燥处理获得碳气凝胶前驱体;(3)将步骤(2)中得到的碳气凝胶前驱体经高温碳化、酸洗、抽滤、干燥后得到碳气凝胶。本发明制备得到的碳气凝胶的比表面积大,介孔容量高,电导率也很高。
技术领域
本发明属于碳材料领域,尤其涉及一种碳气凝胶的制备方法及碳气凝胶及其应用。
背景技术
锂离子电容器是一种新型的功率型储能装置,电极材料是其重要组成部分,锂离子电容器中的电容性材料要求具有高比表面积、合理的孔径分布以及孔结构等特点。碳气凝胶是一种新型轻质纳米多孔碳材料,其具有高孔隙率、高比表面积、良好的电子导电率等特点,是超级电容器或锂离子电容器理想的电极材料之一。
传统的碳气凝胶一般以酚类和甲醛为原料,碳酸钠作为催化剂,采用溶胶凝胶或模板法制备碳气凝胶前驱体,随后再用活化剂对前驱体进行处理,最后通过高温碳化获得碳气凝胶。这种方法成本高、操作繁琐,并且获得的碳气凝胶电导率低,结构中的介孔含量较少,材料的倍率性能较差。
木质素是一种天然高分子化合物,广泛存在于植物体内。它具有含量高(仅次于纤维素),含碳量高,成本低以及可再生等特点,是一种理想的碳材料前驱体。另外,木质素网状分子在碱性溶液中可以自由伸展,使其憎水性部分聚向胶核内部,而带负电性的官能团如羟基、酚羟基等部分则露在表面,使胶核周围的阳离子形成溶剂化外壳,从而组成了一个相当稳定的聚合物亲水胶体。因此,如果将成本低廉的木质素转换成具有高价值的碳气凝胶,具有十分重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服以上背景技术中提到的不足和缺陷,提供成本低廉、比表面积大、介孔容量高、倍率性能高的碳气凝胶的制备方法及碳气凝胶及其制备得到的锂离子电容器。为解决上述技术问题,本发明提出的技术方案为:
一种碳气凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将木质素粉末溶于碱液中,超声分散,再向碱液中加入水溶性高分子形成凝胶;
(2)向步骤(1)中得到的凝胶中加入铁酸盐,并超声分散,再经冷冻干燥处理获得碳气凝胶前驱体;
(3)将步骤(2)中得到的碳气凝胶前驱体经高温碳化、酸洗、抽滤、干燥后得到碳气凝胶。
上述制备方法中,优选的,所述碱液为氢氧化钾溶液,所述氢氧化钾与木质素粉末的质量比为0.5~5:1。碱液优选为氢氧化钾溶液,因为氢氧化钾即是活化剂,又可以起到造孔的作用。
上述制备方法中,优选的,所述水溶性高分子包括聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、水解聚丙烯酰胺、壳聚糖和聚乙烯醇的一种或几种。
上述制备方法中,优选的,所述水溶性高分子加入的质量为所述木质素质量的5~20%。
上述制备方法中,优选的,所述铁酸盐为高铁酸钾,高铁酸钠,三草酸合铁酸钾或三草酸合铁酸钠的一种或几种。铁酸盐加入的质量为所述木质素质量的2~30%。
上述制备方法中,优选的,所述高温碳化的处理条件为:先在空气中升温至250~400℃并保温1~2h,再在惰性气氛下继续升温至700~1200℃并保温1~4h。上述加热中的第一段加热为预氧化,目的是促使线性分子链转换为耐热的梯形结构,起到固氧固碳的作用,使线性分子免受高温热解而使主链断裂。第二段加热为活化和催化阶段,形成多孔和石墨化结构。
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