[发明专利]负载于聚苯乙烯微球的环状寡聚磷腈碱催化剂及其制备方法和用途有效
申请号: | 201710802171.X | 申请日: | 2017-09-07 |
公开(公告)号: | CN109467689B | 公开(公告)日: | 2021-07-16 |
发明(设计)人: | 李志波;任传利;赵娜;付小会;刘绍峰 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C08G65/28 | 分类号: | C08G65/28;C08G63/87;C08G63/08;C08G77/08;C08F120/14;C08F4/02;C08F4/00;C08F120/56;C08G69/14 |
代理公司: | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人: | 赵天月 |
地址: | 266061 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 负载 聚苯乙烯 环状 寡聚磷腈碱 催化剂 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种催化剂,其特征在于,其为聚苯乙烯微球共价负载的三[三(二甲基胺)磷氮烯]三氯三聚磷腈、聚苯乙烯微球共价负载的三[三(二乙基胺)磷氮烯]三氯三聚磷腈、聚苯乙烯微球共价负载的三[三(二环己基胺)磷氮烯]三氯三聚磷腈、聚苯乙烯微球共价负载的三[三(二苯胺)磷氮烯]三氯三聚磷腈或聚苯乙烯微球共价负载的三[三(二吡咯胺)磷氮烯]三氯三聚磷腈。
2.一种制备权利要求1所述催化剂的方法,其特征在于,包括:
(1)将氯甲基取代的聚苯乙烯-二乙烯基苯大孔共聚物珠粒进行真空干燥处理;
(2)利用第一无水溶剂对经过所述真空干燥处理的氯甲基取代的聚苯乙烯-二乙烯基苯大孔共聚物珠粒进行浸泡处理;
(3)将经过所述浸泡处理的氯甲基取代的聚苯乙烯-二乙烯基苯大孔共聚物珠粒与邻苯二甲酰亚胺钾接触;
(4)将步骤(3)所得产物与水合肼接触,得到氨基化聚苯乙烯-二乙烯基苯大孔共聚物珠粒;
(5)使所述氨基化聚苯乙烯-二乙烯基苯大孔共聚物珠粒与环状寡聚磷腈进行接触,得到权利要求1所述的催化剂;所述环状寡聚磷腈为三[三(二甲基胺)磷氮烯]三氯三聚磷腈、三[三(二乙基胺)磷氮烯]三氯三聚磷腈、三[三(二环己基胺)磷氮烯]三氯三聚磷腈、三[三(二苯胺)磷氮烯]三氯三聚磷腈或三[三(二吡咯胺)磷氮烯]三氯三聚磷腈。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述氯甲基取代的聚苯乙烯-二乙烯基苯大孔共聚物珠粒和所述氨基化聚苯乙烯-二乙烯基苯大孔共聚物珠粒的粒径分别独立地为100~600目。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述氯甲基取代的聚苯乙烯-二乙烯基苯大孔共聚物珠粒的官能团密度为1~4 mmol Cl/g聚合物。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述真空干燥处理是在50 ℃下进行2~24 h完成的。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述第一无水溶剂为选自甲苯、丙酮和四氢呋喃中的至少之一。
7.根据权利要2所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述浸泡处理是在氮气氛围下进行24 h完成的。
8.根据权利要2所述的方法,其特征在于,在步骤(2)后,将经过所述浸泡处理的氯甲基取代的聚苯乙烯-二乙烯基苯大孔共聚物珠粒在50 ℃下真空干燥12~24 h。
9.根据权利要2所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述接触是在N, N-二甲基甲酰胺中,在50~100 ℃下进行24 h完成的。
10.根据权利要2所述的方法,其特征在于,步骤(4)中,所述接触是在第二无水溶剂中进行24~72 h完成的。
11.根据权利要10所述的方法,其特征在于,所述第二无水溶剂为选自甲醇、乙醇、异丙醇和四氢呋喃中的至少之一。
12.根据权利要2所述的方法,其特征在于,在步骤(4)后,将所述氨基化聚苯乙烯-二乙烯基苯大孔共聚物珠粒在50 ℃下真空干燥12~24 h。
13.根据权利要2所述的方法,其特征在于,步骤(5)中,所述接触是在第三无水溶剂中进行2~5天完成的。
14.根据权利要13所述的方法,其特征在于,所述第三无水溶剂为选自苯、甲苯、二甲苯、氯苯和四氢呋喃中的至少之一。
15.根据权利要2所述的方法,其特征在于,步骤(5)中,所述氨基化聚苯乙烯-二乙烯基苯大孔共聚物珠粒与所述环状寡聚磷腈的摩尔比为1 : (1~10)。
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