[发明专利]一种苦胆加工后的乙醇残渣中胆固醇的制备方法

说明书

一种苦胆加工后的乙醇残渣中胆固醇的制备方法,它是按以下步骤制备：一、皂化；二、酸化；三、萃取；四、水解结晶；五、重结晶；六、干燥即得胆固醇成品。本发明的优点在于：1、收率高20%‑30%；2、高熔点148‑150℃，高含量98%以上；3、产品外观为白色片状结晶，实现从胆汁中提取出高纯度的胆固醇。该方法具有收率高、流程短、生物转化效率高，无有毒有机溶剂残留等特点。

技术领域

本发明属于天然产物分离提取技术领域，具体说是涉及一种苦胆加工后的乙醇残渣中胆固醇的制备方法。

背景技术

胆固醇，又称为胆固-5-烯-3β-醇，是胆烷醇5，6位脱氢后生成的化合物。它的分子式为C₂₇H₄₆O,分子量380.6，熔点147～150℃。胆固醇是高等动物体中的主要甾醇，是细胞膜脂质的成分之一，主要在肝脏中合成。动物组织中胆固醇含量以脑组织为最多，在肝、骨、胰脏、脾和胆汁中较多，心脏次之。猪脑和蛋黄中胆固醇含量高达2%，因此可作为综合利用提取胆固醇的原料。

胆固醇是人工牛黄、维生素D3和合成激素的原料，胆固醇具有液晶性质，溶液具有流动性，其分子能在一定条件下非常有规则地像那样排列起来，胆固醇与不同的脂肪酸制成的胆固醇酯是具有显著温度效应的液晶材料。

目前，胆固醇主要是以动物的大脑和羊毛脂提取为主，采用丙酮冷浸渍的方法进行提取，该方法在动物脑干粉中加入20倍量丙酮溶液，浸渍耗时长（多达72小时），萃取胆固醇收率低（＜6%），纯度低（≤90%），且残留有毒有机溶剂，所萃取物质只能用于饲料添加剂，致使动物脑资源白白浪费。而羊毛脂提取胆固醇采用更加繁琐的生产工艺，所用的有机试剂种类多，用量大，纯度低且残留有毒有机溶剂。而从胆汁中提取胆红素的乙醇萃取胆固醇未见报道，提高了胆汁的综合利用价值。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述提取方法的不足，提供一种利用液液萃取胆汁提取胆红素后乙醇残渣中胆固醇的方法，实现从胆汁中提取出高纯度的胆固醇，该方法具有收率高、流程短、生物转化效率高，无有毒有机溶剂残留等特点。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种苦胆加工后的乙醇残渣中胆固醇的制备方法，其特征在于：它是按以下步骤制备：一、皂化: 秤取苦胆加工后的乙醇残渣、加3%-5%氢氧化钠，加0.5-0.8倍量的水,加热至回流计时，皂化2-4h，降至常温；二、酸化：向上述皂化液中加入0.8-1.2倍量的水,搅拌使之完全溶解,用稀硫酸酸化至pH8-9，得酸化后的溶液；三、萃取：向上述溶液中加入2-4倍乙醇渣重量的石油醚，搅拌15-30min，静置分层，虹吸上层石油醚层，重复4次，合并石油醚层，浓缩石油醚至干，得黄色膏状物；四、水解结晶：向上述膏状物中加入无水乙醇，用5%稀硫酸调pH1-2，加热溶解回流1-2h，过滤，降温冷却结晶，离心，即得胆固醇粗品；五、重结晶：称重胆固醇粗品，加8-10倍量的93-97%乙醇溶液，0.5%-1%的双氧水，搅拌反应30-60min后，加热溶解回流1-2h，冷却降温至5-10℃结晶8-12h，离心，收集滤固，即得胆固醇精品；六、干燥：将胆固醇精品放入干燥箱内进行干燥，设定干燥温度为50-60℃，干燥2h，再设定干燥温度为80-90℃，干燥2h，即得胆固醇成品。

所述的一种苦胆加工后的乙醇残渣中胆固醇的制备方法，其特征在于：步骤三中加入的石油醚的沸程为60-90℃。

所述的一种苦胆加工后的乙醇残渣中胆固醇的制备方法，其特征在于：步骤五中加入的双氧水的浓度为25%-36%。

本发明将萃取技术利用到胆固醇的分离制备过程中，先利用碱进行皂化将乙醇残渣中的多余的油脂转化成碱皂的进行分离，利用石油醚萃取皂化后的碱液中胆固醇，与现有脑干和羊毛脂技术相比，本发明的有益效果在于：1、收率高20%-30%，2、高熔点147-150℃，高纯度经HPLC检测含量98%以上，3、产品外观为白色片状结晶，实现从胆汁中提取出高纯度的胆固醇。