[发明专利]一种含铜及非贵金属的枝杈状纳米材料的制备方法有效
申请号: | 201710803561.9 | 申请日: | 2017-09-08 |
公开(公告)号: | CN107685155B | 公开(公告)日: | 2019-03-19 |
发明(设计)人: | 杨晓婧;桑琬璐;李兰兰;王晨阳;于晓飞;赵建玲;王西新 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B82Y40/00;B01J23/75;B01J23/755;B01J23/745;B01J23/80;B01J23/86;B01J37/16 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 赵凤英 |
地址: | 300130 天津市红桥区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 贵金属 枝杈 纳米 材料 制备 方法 | ||
1.一种含铜及非贵金属的枝杈状纳米材料的制备方法,其特征为该方法包括如下步骤:
(1)将可溶性淀粉加入到水溶液中,放入带有冷凝回流装置的油浴锅里搅拌,升温到90-120℃保温15-40分钟,降到室温;其中,每100毫升水加1-3克可溶性淀粉,
(2)取步骤(1)得到的淀粉溶液,向其中加入铜前驱体,使溶液中铜离子浓度为3.79-18.22 mM;然后加入非贵金属的前驱体,使此时溶液中非贵金属总离子浓度为3.93-19.92mM,25℃下超声分散5-10分钟,得到均一的反应体系溶液;其中,摩尔比铜离子:非贵金属离子=1~5:5~1;所述的铜前驱体为可溶性铜盐;所述的非贵金属前驱体为非贵金属的氯化物、硝酸盐、醋酸盐或硫酸盐,所述的非贵金属为Ni、Co、Fe、Zn、Cd或Cr;
(3)向步骤(2)所得的反应体系溶液中加入硼氢化钠;其中,每10mL溶液加入0.002-0.004g硼氢化钠;
(4)将步骤(3)反应后的溶液于室温下离心分离,而后去除上清液,沉淀物经去离子水洗涤,冷冻干燥后得枝杈状的纳米材料。
2.如权利要求1所述的含铜及非贵金属的枝杈状纳米材料的制备方法,其特征为所述的铜前驱体为氯化铜、硝酸铜、醋酸铜、硫酸铜或铜的配合物。
3.如权利要求1所述的含铜及非贵金属的枝杈状纳米材料的制备方法,其特征为所述的铜前驱体优先选择氯化铜。
4.如权利要求1所述的含铜及非贵金属的枝杈状纳米材料的制备方法,其特征为所述的非贵金属前驱体优先选择为非贵金属的氯化物。
5.如权利要求1所述的含铜及非贵金属的枝杈状纳米材料的制备方法,其特征为所述的超声波分散的频率为40赫兹。
6.如权利要求1所述的含铜及非贵金属的枝杈状纳米材料的制备方法,其特征为所述的步骤(4)中的离心分离的转速为8000~10000r/min。
7.如权利要求1所述的含铜及非贵金属的枝杈状纳米材料的制备方法,其特征为所得树枝状纳米材料中,枝杈长度为200 ~ 500 nm,彼此交叉连接,所得树枝状纳米结构催化水解放氢产率为2458 mL·min–1g–1。
8.如权利要求1所述的含铜及非贵金属的枝杈状纳米材料的制备方法,其特征为所述的可溶性淀粉为土豆淀粉、玉米淀粉、红薯淀粉或大米淀粉。
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