[发明专利]一种含磷无卤型环氧树脂及其制备方法和复合阻燃材料

权利要求书

1.一种含磷无卤型环氧树脂的制备方法，包括如下步骤：

1)提供包括线型酚醛多缩水甘油醚、邻甲酚醛环氧树脂、四官能基环氧树脂和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的熔融混合物；

2)将所述步骤1)得到的熔融混合物，在三苯基膦催化剂作用下，进行第一催化反应，得到中间产物；

3)将所述步骤2)得到的中间产物和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物混合，在三苯基膦催化剂作用下，进行第二催化反应，得到含磷无卤型环氧树脂。

2.根据权利要求1所述的含磷无卤型环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中线型酚醛多缩水甘油醚、邻甲酚醛环氧树脂、四官能基环氧树脂和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的质量比为210～225:230～240:50～55:43～48。

3.根据权利要求1或2所述的含磷无卤型环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中熔融混合物的制备方法包括：将线型酚醛多缩水甘油醚、邻甲酚醛环氧树脂、四官能基环氧树脂和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物混合后熔融；或将线型酚醛多缩水甘油醚、邻甲酚醛环氧树脂、四官能基环氧树脂和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物分别熔融后混合；

所述熔融的温度为115～125℃，熔融的时间为0.5～1小时。

4.根据权利要求1所述的含磷无卤型环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中三苯基膦与所述步骤1)熔融混合物中线型酚醛多缩水甘油醚的质量比为210～225:0.12～0.15。

5.根据权利要求1或4所述的含磷无卤型环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中第一催化反应的温度为155～165℃，所述第一催化反应的时间为不低于1小时。

6.根据权利要求1所述的含磷无卤型环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物与所述步骤1)熔融混合物中线型酚醛多缩水甘油醚的质量比为70～80:210～225。

7.根据权利要求1或6所述的含磷无卤型环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中第二催化反应的温度为155～165℃，所述第二催化反应的时间为不低于3小时。

8.权利要求1～7任一项所述制备方法制备得到的含磷无卤型环氧树脂，所述含磷无卤型环氧树脂的环氧当量为340～350g/eq。

9.一种复合阻燃材料，包括权利要求1～7任一项所述制备方法制备得到的含磷无卤型环氧树脂和双酚A型环氧树脂；所述含磷无卤型环氧树脂和双酚A型环氧树脂的质量比为55～65:5～15。

10.根据权利要求9所述的复合阻燃材料，其特征在于，所述双酚A型环氧树脂包括高分子量双酚A型环氧树脂和低分子量双酚A型环氧树脂；

所述高分子量双酚A型的数均分子量为4500～5500，所述低分子量双酚A型环氧树脂的数均分子量为800～1000。