[发明专利]三维石墨烯基钒酸铁的制备方法

权利要求书

1.一种三维石墨烯基钒酸铁的制备方法，其步骤如下：

S1：向氧化石墨烯分散液中加入交联剂，在120-180℃的温度下水热反应8-10h，得混合液备用；

S2：向正戊醇中加入浓度为0.05-0.1M的十二烷基硫酸钠溶液混合，然后加入浓度均为0.5-1M的偏钒酸铵水溶液和硫酸亚铁溶液，在100-150℃的条件下加热搅拌3-5h，用乙用醇冲洗2-3次，取上层悬浮液备用,所述正戊醇、十二烷基硫酸钠溶液、偏钒酸铵水溶液、硫酸亚铁溶液的体积比为3-5:1-3:20:10-20；

S3：在10-25℃的温度条件下，向混合液中加入十二烷基二甲基氧化胺，充分搅拌至均匀，然后加入步骤S2的悬浮液充分混合，之后加入碳酸氢铵和硝酸铵，缓慢搅拌0.5-1h，冷冻干燥10-20h，取出；

S4：将取出的干燥物迅速推入200-260℃的还原性气氛下预烧12-24h，然后再升温至450-550℃煅烧7-10h，冷却，即得三维石墨烯基钒酸铁；

所述分散液中的氧化石墨烯与交联剂、十二烷基二甲基氧化胺、碳酸氢铵、硝酸铵的质量比为40-70:10-15:3-7:3-7:3-7，分散液中的氧化石墨烯与硫酸亚铁溶液中的硫酸亚铁的质量比为1：2-5。

2.根据权利要求1所述的三维石墨烯基钒酸铁的制备方法，其特征在于：所述步骤S2是向正的戊醇中加入浓度为0.05-0.1M的十二烷基硫酸钠溶液混合，然后加入浓度均为0.5-1M的偏钒酸铵水溶液和硫酸亚铁溶液，在140-150℃的条件下加热搅拌3-5h，用乙醇冲洗2-3次，取上层悬浮液，所述正戊醇、十二烷基硫酸钠溶液、偏钒酸铵水溶液、硫酸亚铁溶液的体积比为5:2-3:20:15-20。

3.根据权利要求2所述的三维石墨烯基钒酸铁的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述的交联剂为丙烯酰胺、聚氨酯、乙二胺、丙二胺中的一种。

4.根据权利要求3所述的三维石墨烯基钒酸铁的制备方法，其特征在于：所述分散液中的氧化石墨烯与交联剂、十二烷基二甲基氧化胺、碳酸氢铵、硝酸铵的质量比为50:12-15:5-7:3-5:3-5，分散液中的氧化石墨烯与硫酸亚铁溶液中的硫酸亚铁的质量比为1：3-4。

5.根据权利要求4所述的三维石墨烯基钒酸铁的制备方法，其特征在于：步骤S4是将取出的干燥物迅速推入250-260℃的还原性气氛下预烧22-24h，然后再升温至540-550℃煅烧8-10h，冷却。

6.根据权利要求5所述的三维石墨烯基钒酸铁的制备方法，其特征在于：步骤S1中的氧化石墨烯分散液是按照以下方法制备得到：向分散剂中加入20-30倍质量的去离子水混合，然后加入氧化石墨烯，超声分散，得氧化石墨烯分散液，所述的分散剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、甲基纤维素钠中的一种，分散剂与氧化石墨烯的质量比为1:5-10。

7.根据权利要求6所述的三维石墨烯基钒酸铁的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中的还原性气氛为氢气气氛。

8.根据权利要求7所述的三维石墨烯基钒酸铁的制备方法，其特征在于：超声分散的条件是：在200-400W的功率、20-30℃的温度条件下超声分散1-2h。

9.根据权利要求8所述的三维石墨烯基钒酸铁的制备方法，其特征在于：步骤S3中所述的冷冻干燥是在-40～-20℃下干燥12-15h。