[发明专利]铅纳米颗粒的制备方法

说明书

本发明公开了一种铅纳米颗粒及其制备方法。铅纳米颗粒的粒径为5‑20nm；方法为先将铅靶材置于液氮中，再使用波长为532nm或1064nm、脉冲宽度为5‑15ns、重复频率为15‑25Hz、功率为50‑70mJ/pulse的激光照射铅靶材15‑20min后，取出铅靶材，得到其上附有铅纳米颗粒的铅靶材，之后，先将其上附有铅纳米颗粒的铅靶材置于有机溶剂中超声并震荡至少5min后，取出铅靶材，得到铅纳米颗粒有机溶液，再对铅纳米颗粒有机溶液进行离心分离，制得目的产物。它可广泛地商业化应用于制备贵金属、金属氧化物、金属‑氧化物复合纳米材料，以及氧化物的亚稳相材料。

技术领域

本发明涉及一种纳米颗粒及制备方法，尤其是一种铅纳米颗粒及其制备方法。

背景技术

铅(Pb)由于其熔点低及独特的原子结构而被广泛地用于电子元器件焊接中的焊料中，铅在防辐射以及X射线方面具有很好的效果，也经常用于一些高精密仪器防震方面。此外,铅是一种非常重要的润滑材料,它广泛应用于固体润滑、薄膜润滑以及边界润滑等领域。铅纳米微粒具有独特的超导性质、润滑作用和高反应活性。近期，人们为了获得铅纳米微粒，做出了不懈的努力，如题为“Meissner Effect in Colloidal Pb Nanoparticles”，Acs Nano.，2010，4(10)：5599-5608(“胶体铅纳米颗粒中的迈斯纳效应”，《美国化学学会—纳米》2010年第4卷第10期第5599-5608页)的文章。该文中提及的产物为核壳结构的球状铅-氧化铅纳米颗粒；制备方法为先使用1-十八烯溶解硬脂酸铅和三辛基膦，再向其中加入过量的羧酸后，依次于真空中反应30min、100℃下反应15min，期间利用氩气间歇回流烧瓶，待烧瓶温度达到244℃，快速注入Sn[N(TMS)₂]₂的十六烷溶液，之后，先利用2-丙醇和乙醇的混合溶液离心收集中间产物并清洗两遍以上，再将中间产物用甲苯溶解过滤出多余的硬脂酸铅，获得产物。这种产物和其制备方法都存在着不足之处，首先，产物不仅不是纯的铅纳米颗粒——含有氧化铅，还不可避免的混有锌元素和添加的各种有机物质，即未能得到纯净的铅纳米产物；其次，制备方法除不能获得纯净的铅纳米产物之外，还有着工艺复杂繁琐、耗时长的缺陷。

发明内容

本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种高纯度的铅纳米颗粒。

本发明要解决的另一个技术问题为提供一种上述铅纳米颗粒的制备方法。

为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为，铅纳米颗粒由铅组成，特别是：

所述铅为颗粒状，所述颗粒状铅的粒径为5-20nm。

作为铅纳米颗粒的进一步改进：

优选地，铅颗粒连接组成二维纳米链。

为解决本发明的另一个技术问题，所采用的另一个技术方案为，上述铅纳米颗粒的制备方法包括液相法，特别是主要步骤如下：

步骤1，先将铅靶材置于液氮中，再使用波长为532nm或1064nm、脉冲宽度为5-15ns、重复频率为15-25Hz、功率为50-70mJ/pulse的激光照射铅靶材15-20min后，取出铅靶材，得到其上附有铅纳米颗粒的铅靶材；

步骤2，先将其上附有铅纳米颗粒的铅靶材置于有机溶剂中超声并震荡至少5min后，取出铅靶材，得到铅纳米颗粒有机溶液，再对铅纳米颗粒有机溶液进行离心分离，制得铅纳米颗粒。

作为铅纳米颗粒的制备方法的进一步改进：

优选地，将制得的铅纳米颗粒超声分散于有机溶剂中；避免了铅纳米颗粒的氧化。

优选地，在将铅靶材置于液氮中之前，先去除表面的氧化铅后，分别置于去离子水和有机溶剂中各超声清洗1h，并干燥；利于确保目的产物的品质。

优选地，铅靶材的铅纯度≥99.99％。