[发明专利]快速测定气溶胶中阿糖醇和甘露醇的方法在审

专利信息
申请号: 201710806453.7 申请日: 2017-09-08
公开(公告)号: CN107632083A 公开(公告)日: 2018-01-26
发明(设计)人: 徐宏辉;何俊;徐婧莎;浦静姣 申请(专利权)人: 浙江省气象科学研究所
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 浙江永鼎律师事务所33233 代理人: 郭小丽
地址: 310008 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 快速 测定 气溶胶 中阿糖 醇和 甘露醇 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及大气化学分析测试技术域,尤其是涉及一种快速测定气溶胶中阿糖醇和甘露醇的方法。

背景技术

真菌孢子气溶胶在大气中的扩散、传播会引发人类的急慢性疾病以及动植物疾病,甚至影响农作物的产量,还可以间接影响全球气候变化,并对大气化学和物理过程有着潜在的重要影响。因此用分子示踪物来研究真菌孢子气溶胶对区域或局部地区大气环境的影响十分重要。

近年来已开始利用真菌孢子示踪物来测定和计算该类真菌对大气气溶胶的贡献并对其进行源解析。阿糖醇和甘露醇作为广泛采用的真菌孢子示踪物,它们的浓度与气溶胶中真菌孢子的数目浓度具有极高的相关性。阿糖醇(Arabitol),分为D-阿糖醇和L-阿糖醇。D-阿糖醇(D-arabitol)为棱柱状结晶,有甜味,熔点103℃,易溶于水,不溶于氯仿、苯、醚等有机溶剂;L-阿糖醇(L-arabitol),熔点102℃,在硼砂溶液中有轻微左旋,易溶于水。阿糖醇存在于藻类及地衣低级植物中,可由阿拉伯糖还原而得。本方法使用D-阿糖醇作为示踪物。甘露醇(Mannitol)是山梨糖醇的同分异构体,易溶于水,为白色透明的固体,有类似蔗糖的甜味。

目前对阿糖醇和甘露醇的检测分析主要有比色法和色谱法。比色法由于干扰物质多,误差较大。气相色谱法用有机溶剂萃取气溶胶中的目标物质,接着经衍生化后用气相色谱-质谱联用的方法进行检测,该方法需用有机溶剂进行萃取,溶剂消耗量大,检测成本较高,而且样品准备耗时较长,衍生化还会造成待分析物的损失。此外,有文献报道的应用气相色谱-质谱联用的方法对阿糖醇和甘露醇进行检测的方法检出限也仅在130-360μg·L-1之间,该检测限无法满足低浓度气溶胶样品的检测需求,对于检测受气溶胶污染较少的地区或气溶胶浓度较低天气的气溶胶样品具有局限性。

发明内容

本发明为了克服现有技术的不足,提供一种快速测定气溶胶中阿糖醇和甘露醇的方法,测定速度快,成本低,准确性高。

为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:一种快速测定气溶胶中阿糖醇和甘露醇的方法,包括下述步骤:

(1)样品前处理:用超纯水超声萃取气溶胶样品中的阿糖醇和甘露醇,然后过滤萃取液;

(2)样品测定:取液相色谱,色谱柱为阴离子交换柱,流动相为氨水-超纯水,采用恒流速洗脱,流速为0.2-0.5ml/min;三重四级杆质谱的离子源采用电喷雾电离方式,质量分析器采用质谱多反应监测分析方法;质谱多反应监测分析方法为选择多个母、子离子对同时进行检测,设定质荷比为151.0和181.0的母离子能通过一级质谱进入碰撞室,设定在碰撞室被打碎的碎片子离子中71.0、59.0和89.1能通过二级质谱;相同的母、子离子对的化合物参数相同;

(3)数据处理:根据特征子离子和保留时间对阿糖醇和甘露醇进行定性,用丰度最高的151.0-71.0和181.0-89.1离子对分别对阿糖醇和甘露醇进行定量计算气溶胶中阿糖醇和甘露醇浓度,定量方法采用外标曲线法。

本发明与现有技术相比,具有的有益效果为:

(1)本发明选择了适合单糖及糖醇类分离的阴离子交换柱,该类柱子只能使用碱性的水相流动相,而且测定的两种糖醇既溶于水也溶于有机溶剂,因此本发明使用超纯水对目标物进行萃取,无需使用有机溶剂,也无需进行衍生化,这样能减少有机溶剂的使用,有益于环保,节约了分析测试的时间。

(2)本发明选择了合适的色谱柱、流动相,优化了流动相浓度、流速、柱温箱温度以及质谱中的离子源参数和目标物的化合物等参数,能使目标物得到很好的分离,得到最优化的分析检测,且分离速度快,效率高。

(3)本发明检出限低,检测效果好。能准确地定性、定量不同气溶胶样品中的阿糖醇和甘露醇,萃取液中检测限介于3.8μg·L-1(阿糖醇)和3.3μg·L-1(甘露醇)之间,相对应的大气中日均浓度为1.06-0.92ng·m-3;检测的准确性高,速度快,检测范围广。

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