[发明专利]一种用于3-MCPD检测的有机相介质体系构建方法

说明书

本发明涉及一种用于3‑MCPD检测的有机相介质体系构建方法，所述方法包括以下步骤：1)选取极性和/或弱极性有机溶剂，配制有机溶剂混合液样本，构件有机相电化学介质体系；2)测定分析步骤1)所述样本的有机相体系的性质；3)根据步骤2)的测定结果，筛选有机溶剂混合液样本，优化有机相电化学介质体系。本发明的有机相电化学介质体系构建方便，样品处理步骤少，检测快速简便，节约了大量的人力和物力，克服了传统的气相色谱、气相色谱‑质谱分析方法的样品衍生化、复杂前处理等的缺点。

技术领域

本发明涉及有机相介质体系构建技术领域，具体涉及一种用于3-MCPD检测的有机相介质体系构建方法。

背景技术

氯丙醇是丙三醇上的羟基被氯离子取代而产生的一类化合物所构成的一系列同系物、同分异构体的总称，广泛存在于谷物、肉制品、乳制品、焙烤食品、烹调食品、腌制品、食用油、汤料及饮用水等多种食品中。因氯丙醇属于非遗传毒性致癌物，可引起肾体比增大、肾小管增生和变性，并能降低精子数量、减弱精子活性及存活率，因此目前已被食品添加剂联合专家委员会(JECFA)列为优先评价项目。近年来，由氯丙醇类物质污染引起的国际贸易纠纷频发。鉴于氯丙醇的危害性，许多国家制定了相关的限量标准来控制食品中的氯丙醇污染。德国和澳大利亚规定食品中1,3-DCP应低于50μg/kg；欧盟EC466/2001指令规定酱油、HVP中，3-MCPD最高含量为20μg/kg；英国则要求所有食品中3-MCPD含量均低于检测限，即不得检出。我国行业标准《SB10338-2000》规定3-MCPD在酸水解植物蛋白调味液中的限量卫生标准为1000μg/kg，但是对酿造和配制酱油均未提出3-MCPD的限量指标。我国现行国家标准《食品中氯丙醇含量的测定》GB/T5009.191-2006中规定水解植物蛋白液、调味品等的3-MCPD的测定限为5μg/kg。

目前，国际上测定食品中3-MCPD的方法是英国中央科学实验室(CSL)建立和推荐的、经过国际间12个实验室的验证，并被美国国际分析化学家协会采纳作为检验3-MCPD的正式检验方法(AOAC American Organization of Analytical Chemists 2000.01)；国际通行的测定方法采用的是内标法定量，内标法定量比外标法定量具有更可靠、准确和干扰少、误差小的优点，也便于测定结果的相互比较，方法的灵敏度达到国际上对食品中3-MPCD痕量检测的要求。国内测定食品中3-MCPD的方法是内标法定量。

3-MCPD的化学结构虽然相对简单，但是由于其发色团的缺失、高沸点以及低分子量这些特征，使得对其进行灵敏分析变得困难，不适合用高效液相色谱一荧光检测或者紫外检测法。目前，针对3-MCPD的检测方法主要是GC-MS,GC-MS/MS，但是这些传统的检测技术需要复杂的样品前处理以及衍生化，操作费时、成本高、背景噪音大，降低了检测的灵敏度和准确度。这些传统方法的共同点是被测样品均为植物蛋白水解液或酱油，且均在水相缓冲溶液体系下进行电化学检测。目前未见采用分子印迹电化学法检测油脂等弱极性样品中3-MCPD的报道。根据油脂疏水性、导电性差、在一般溶剂溶解性差、黏度大等特点，为了能减少检测前预处理步骤，优选既能够溶解足够量的支持电解质和被测样品，又具备可测定的电势范围的有机相电解液进行检测。

发明内容

基于上述背景技术，本发明根据3-MCPD的性质，选择溶解性好、稳定性好、电化学性能适宜的有机溶剂或复合有机溶剂及有机电解质以构建适于修饰电极反应的有机介质体系；拟采用红外光谱、扫描电镜等结构分析手段以及伏安法、旋转圆盘技术等电化学技术，探讨有机相下修饰电极的结构变化规律及其对3-MCPD的分子识别特性、3-MCPD在有机相介质与修饰电极表面的传质规律以及修饰电极反应动力学等，揭示修饰电极有机相电催化反应机理。

本发明的目的在于提供一种用于3-MCPD检测的有机相介质体系构建方法，可以直接检测油脂等弱极性样品中的3-MCPD。

所述有机相介质体系构建方法，具体包括以下步骤：