[发明专利]一种清洁型产品1,6、1,7混合克利夫酸的制备方法有效
| 申请号： | 201710810742.4 | 申请日： | 2017-09-11 |
| 公开（公告）号： | CN107602422B | 公开（公告）日： | 2020-05-29 |
| 发明（设计）人： | 张正富;董志堂;徐刚 | 申请（专利权）人： | 吴江梅堰三友染料化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/22 | 分类号： | C07C303/22;C07C309/47 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人： | 汪青 |
| 地址： | 215225 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 清洁 产品 混合 克利夫酸 制备 方法 | ||
1.一种1,6、1,7混合克利夫酸的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
(1)磺化反应：使精萘与硫酸发生磺化反应生产2-萘磺酸；
(2)硝化反应：由步骤(1)所得的磺化物与硫酸、硝酸进行硝化反应，得到1-硝基-6-萘磺酸和1-硝基-7-萘磺酸的混合物；
(3)第一次中和反应：将步骤(2)的产物体系赶硝后，使用氨水调节pH至7～8，然后赶氨；
(4)还原反应：向经过步骤(3)的体系中加入水合肼和催化剂，使1-硝基-6-萘磺酸和1-硝基-7-萘磺酸发生还原反应，其中所述催化剂为过氧化铁；
(5)第二次中和反应：调节步骤(4)所得产物体系的pH至7～8；
(6)酸析反应：使步骤(5)所得产物体系中的产物与硫酸反应得到所述1,6、1,7混合克利夫酸。
2.根据权利要求1所述的1,6、1,7混合克利夫酸的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所使用的氨水的质量浓度为20％～30％。
3.根据权利要求1所述的1,6、1,7混合克利夫酸的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述赶硝通过将步骤(2)产物体系加热至85-90℃来实现；所述赶氨通过用水冲洗实现。
4.根据权利要求1所述的1,6、1,7混合克利夫酸的制备方法，其特征在于：步骤(4)中的所述催化剂的投料质量为所述精萘的6％～8％。
5.根据权利要求1所述的1,6、1,7混合克利夫酸的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述水合肼与所述精萘的投料摩尔比为1.4～2：1。
6.根据权利要求1所述的1,6、1,7混合克利夫酸的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，使所述还原反应在温度70-80℃下进行。
7.根据权利要求1所述的1,6、1,7混合克利夫酸的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，先向所述体系中加入催化剂，加热至70-80℃，再滴加水合肼。
8.根据权利要求1所述的1,6、1,7混合克利夫酸的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，向步骤(4)所得产物体系中加入氧化镁以调节pH至7～8。
9.根据权利要求1所述的1,6、1,7混合克利夫酸的制备方法，其特征在于：步骤(6)中，向步骤(5)所得产物中滴加50wt％～60wt％硫酸，至刚果红试纸明显变蓝，降至室温，搅拌，过滤，洗涤，即得所述的1,6、1,7混合克利夫酸。
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