[发明专利]一种用于TMBQ转化为TMHQ的催化剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201710810911.4 申请日: 2017-09-11
公开(公告)号: CN107684921B 公开(公告)日: 2020-02-07
发明(设计)人: 张富民;林真真 申请(专利权)人: 浙江师范大学
主分类号: B01J27/24 分类号: B01J27/24;B01J37/08;B01J37/16;C07C37/07;C07C39/08
代理公司: 33231 杭州宇信知识产权代理事务所(普通合伙) 代理人: 黄铁军
地址: 321004 *** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 用于 tmbq 转化 tmhq 催化剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种用于2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)转化为2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)的催化剂,其特征在于:该催化剂由氨基功能化的金属有机骨架材料NH2-UiO-66(Hf)衍生的HfO2、无定形碳和贵金属Pd纳米粒子组成,其中HfO2与无定形碳的重量比为1.4~5,贵金属Pd含量按催化剂总重量百分比为0.5~5%。

2.权利要求1所述催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)将四氯化铪、2-氨基对苯二甲酸和二甲基甲酰胺按摩尔比1:1:1000投入到锥形瓶中得到混合液,向得到的混合液中加入去离子水和HCl溶液,调节pH为3~4,搅拌30min;

(2)将浓度为0.055mol/L的H2PdCl4溶液缓慢地滴加到由步骤(1)得到的混合液中,超声10min,随后将锥形瓶放置在油浴中35℃搅拌10h,之后将温度升高至75℃搅拌15h,再升温至130℃,还原4h,得到固体,其中贵金属Pd加入的重量按催化剂总重量百分比为0.5~5%;

(3)依次用二甲基甲酰胺和甲醇洗涤步骤(2)的固体,抽滤后得到固体在80~150℃下干燥6~20h,即得到Pd@NH2-UiO-66(Hf);

(4)将步骤(3)得到的固体在N2气氛下,以5℃/min的升温速率,500~700℃下焙烧5h,冷却至室温,得到的黑色粉末即为催化剂Pd/HfO2@C。

3.权利要求1所述催化剂在2,3,5-三甲基苯醌转化为2,3,5-三甲基氢醌中的应用。

4.根据权利要求3的应用,其特征在于:该催化剂用于2,3,5-三甲基苯醌加氢合成2,3,5-三甲基氢醌的反应,原料为2,3,5-三甲基苯醌和氢气,将2,3,5-三甲基苯醌、催化剂和异丙醇加入到聚四氟乙烯反应釜中进行反应,控制氢气压力为0.5MPa,反应温度为40℃。

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