[发明专利]一种基于偶氮染料着色的环保型涂料的制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及涂料制备领域，具体的涉及一种基于偶氮染料着色的环保型涂料的制备方法。

背景技术：

在染料分子结构中，凡是含有偶氮基(—N＝N—)的为偶氮染料。采用重氮化、偶合反应由中间体制得。由于合成方法简单，结构多变，因而是染料中品种最多的一类，约占合成染料品种的50％以上，在应用上包括酸性、冰染、直接、活性、阳离子等染料类型。广泛用于多种天然和合成纤维的染色和印花，也用于涂料、塑料、橡胶等的着色。

对其目前用偶氮染料着色的涂料普遍存在如下缺陷：安全性有一定的隐患，且力学性能较差，在一定环境下容易发生锈蚀。

发明内容：

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种基于偶氮染料着色的环保型涂料的制备方法，该方法制得的涂料无毒，涂膜性能优异，力学性能好，制备成本低，无毒环保。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种基于偶氮染料着色的环保型涂料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将活性组分溶于DMF、去离子水中，制得溶液A；

(2)将亚硝酸钠溶于DMF、去离子水中，制得溶液B，将芳香族伯胺溶于DMF中，并加入质量浓度为15％的盐酸溶液，制得溶液C，将溶液B、溶液C混合制得混合液D，将混合液A、无机酸置于微反应器中反应，制得溶液E；

(3)将上述制得的溶液E和溶液A置于微反应器中，反应，制得偶氮染料水溶液；

(4)将马氏珠母贝珍珠层粉和硝酸溶液混合搅拌处理24h，过滤，得到的固体依次采用去离子水洗涤、干燥，得到羧基化马氏珠母贝珍珠层粉；

(5)将上述制得的羧基化马氏珠母贝珍珠层粉分散于DMF中，然后加入亚硫酰氯，加入完毕后在15-45℃下反应1-3h，得到酰氯化马氏珠母贝珍珠层粉；

(6)将聚丙烯酸树脂、固化剂、消泡剂混合搅拌均匀，研磨，制得混合料A；将柠檬酸和水混合搅拌均匀，加热75±5℃，边加热边搅拌至固体溶解，制得柠檬酸水溶液；将上述制得的偶氮染料水溶液和超细氧化铁颜料混合搅拌均匀后，然后依次加入混合料A、柠檬酸水溶液，搅拌混合均匀，置于三辊研磨机中研磨处理，制得环保型涂料。

作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述活性组分为1-(4-磺酸基苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮、甲酰化H酸单钠盐、1-氨基-8-羟基-4-萘磺酸、1-氨基-8-羟基-2,4-萘磺酸、2-氨基-5-羟基-7-萘磺酸、2-氨基-8-羟基-6-萘磺酸、β-萘酚、对氨基苯磺酸中的一种。

作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述活性组分、DMF、去离子水的用量比为(2.55-2.63)g：70mL：30mL。

作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，溶液B中，所述亚硝酸钠、DMF、去离子水的用量比为(0.68-0.72)g：15mL：35mL。

作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，溶液C中，所述芳香族伯胺、DMF、盐酸溶液的用量比为(0.91-0.93)g：15mL：40mL。

作为上述技术方案的优选，所述亚硝酸钠、芳香族伯胺、无机酸、活性组分的摩尔比为(1.0-1.5)：1：(1-4)：1。

作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述芳香族伯胺为苯胺、对甲氧基苯胺、邻氯苯胺、对硝基苯胺、间硝基苯胺、邻硝基苯胺、1-萘胺、对腈基苯胺中的一种。

作为上述技术方案的优选，步骤(5)中，所述反应中加入尿素作为催化剂。

作为上述技术方案的优选，步骤(5)中，所述羧基化马氏珠母贝珍珠粉、DMF、亚硫酰氯、尿素的质量比为3:12:0.7:0.03。

作为上述技术方案的优选，步骤(6)中，各组分用量以重量份计，分别为：聚丙烯酸树脂100份、固化剂1-3份、消泡剂1-3份、柠檬酸5份、偶氮染料水溶液3-7份、超细氧化铁颜料0.8-1.5份。

本发明具有以下有益效果：