[发明专利]一种利用金刚线切割废弃硅粉浆料制备锂离子电池负极材料的方法

说明书

本发明涉及一种利用金刚线切割废弃硅粉浆料制备锂离子电池负极材料的方法，本发明以金刚线切割废弃硅粉浆料为原料，将原料以1000‑15000转/分钟的转速进行离心分离，得到硅粉，将得到的硅粉控制在粒径0.1微米以下，然后依次进行酸洗、过滤、干燥，得到纯度为99.99％的纳米硅粉，即可。本发明同时解决了现有技术中金刚线切割废弃硅粉浆料中回收硅粉带来的问题以及采用硅材料制备硅基锂电池负极材料带来的问题，能对金刚线切割废弃硅粉浆料中的硅粉实现高纯度、高价值、低成本的回收，回收的硅粉可用于制备硅基锂电池负极材料，生产成本低，由此制得的锂电池质量比容量能大幅提升，具有优良的电化学循环性能。

技术领域

本发明涉及一种制备锂离子电池负极材料的方法，尤其是一种利用金刚线切割废弃硅粉浆料制备锂离子电池负极材料的方法，属于硅材料技术领域。

背景技术

随着光伏发电成本的快速降低，光伏发电的安装量近几年急剧上升。以2016年为例，我国新增装机容量为34.5GW，全球新增装机容量为76GW，光伏发电正作为一种有效解决雾霾天气的新型能源而开始逐渐普及。目前90％的光伏发电均来自于多晶硅和单晶硅，而晶硅电池所用的硅片均是采用多线切割的方式。传统的砂浆切割正日益被切割效率更高、成本更低的金刚线切割所代替。据测算，2016年，全球就有11万吨多线切割硅粉被损失掉。该种硅粉的粉末内部纯度都超过99.9999％，由于粉末表面的被污染，造成回收利用困难。但自金刚线切割逐渐普及，原有废粉的纯度已得到大幅改善，回收高值化利用已成为可能。目前金刚线切割废弃硅粉的浆料固含量约为3-12％，硅粉的D50约为1微米，粒径分布在0.02-5微米。

现有技术中已有一些从金刚线切割废弃硅粉中回收硅粉的介绍。例如，申请号为201210106821.4的中国专利介绍了一种从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法，方案是：采用硝酸/双氧水等强氧化剂先氧化的方法，在硅粉表面得到一层氧化膜，使硅粉亲水，然后用煤油或甲苯等有机溶剂进行萃取，但该工艺存在工序复杂、成本高的问题，要用强氧化剂氧化，另外，萃取的有机溶剂一般都有毒，不利于操作，不易去除干净，也容易带来二次污染的问题；申请号为201610164160.9的中国专利，介绍了一种金刚线切割硅片废切割砂浆中硅料的回收方法，方案是：把切割废液进行浓缩后再进行分离，但专利并没有披露是如何进行浓缩的，也没有披露如何进行分离，缺少关键性信息，并且是把回收的硅粉与硅包混合进行冶炼，即是把高纯的硅粉和低纯的硅包放在一起进行混合，对高纯硅粉来说比较浪费，这是一种低价值的利用方式；申请号为201610948472.9的中国专利介绍了一种从晶体硅的切割废料浆中回收高纯硅粉的方法，方案是：采用不含氧化铝或氧化钙的树脂板来做晶托以避免氧化铝或氧化钙粉的污染，采用絮凝剂或直接分离的方法来得到硅粉，随后进行硅粉的酸洗、磁选和干燥，最后得到纯度为98％的硅粉，首先，该工艺选择指定现有切割工艺中所采用的晶托，这个不现实，操作性不强，因为现有所有的金刚线切割的晶托均为氧化铝或氧化钙填充的树脂板，更换后对性能会有影响，其次，如果用絮凝剂，絮凝剂本身就是一种污染杂质，添加量要达到2％以上，最后得到的硅粉纯度也就在98％左右，如果不用絮凝剂，专利中提到的是真空抽滤、离心分离、重力沉降或板框压滤中的一种，但并未披露各种方法的参数，如果不加絮凝剂，1微米左右的硅粉是无法通过重力沉降来实现固液分离的，而采用抽滤的方法，很难找到适合工业化生产的滤膜，最关键的是，最后得到的是纯度为98％的硅粉，杂质含量太高，很难实现高值化应用。

综上，如何实现高纯度、高价值、低成本的回收，是目前亟待解决的技术难题。