[发明专利]一种高产热比磁性生物活性玻璃陶瓷的制备方法

权利要求书

1.一种高产热比磁性生物活性玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、取生物活性玻璃陶瓷前驱体和碳粉，将生物活性玻璃陶瓷前驱体和碳粉按照1：0.1~1：2的质量比进行混合，并研磨均匀，制得改性复合物A，备用；

其中，生物活性玻璃陶瓷前驱体的制备方法为：

（1）、按照质量比称取正硅酸乙酯、磷酸三乙酯、硝酸钙和硝酸镁，然后将称量好的正硅酸乙酯、磷酸三乙酯完全溶解在乙醇中，搅拌30min，备用；其中，正硅酸乙酯、磷酸三乙酯、硝酸钙、硝酸镁的质量比为550~650：200~300：850~950：100~200；

（2）、将称量好的硝酸钙、硝酸镁完全溶解在去离子水中，备用；

（3）、将步骤（2）制备的溶液加入到步骤（1）制备的溶液中，使用硝酸溶液调节其pH值至2，将所得溶液搅拌2h，制得溶胶，备用；

（4）、将步骤（3）制得的溶胶于室温陈化24h，110℃干燥12h，制得干凝胶，备用；

（5）、将步骤（4）所制得的干凝胶在马弗炉中850℃煅烧2h，所得粉体过筛300目，制得生物活性玻璃陶瓷前驱体；

步骤二、取Fe₃O₄和碳粉，将Fe₃O₄和碳粉按照1：0.1~1：2的质量比进行混合，并研磨均匀，制得改性复合物B，备用；

步骤三、按照Fe₃O₄占Fe₃O₄与生物活性玻璃陶瓷前驱体总质量29%~30%的比例，将上述步骤二所制得的改性复合物B加入到上述步骤一制得的改性复合物A中，混合均匀，制得改性复合物C，备用；

步骤四、将步骤三制备的改性复合物C中加入占改性复合物C质量1%的聚乙烯醇溶液，混合混匀，制备成固含量为60%的浆料；

步骤五、采用有机泡沫浸渍工艺对步骤四制得的浆料进行浸渍，真空40℃干燥24h，制得混合物素胚，备用；

步骤六、用碳粉包埋步骤五制得的混合物素胚，煅烧后淬冷、清洗，制得磁性生物活性玻璃陶瓷。

2.根据权利要求1所述的一种高产热比磁性生物活性玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤六中煅烧工艺为：用碳粉包埋步骤五制得的混合物素胚，然后放入箱式电阻炉，以2℃/min的升温速率升温至1135℃，煅烧2h后，在800~850℃取出淬冷。

3.根据权利要求1所述的一种高产热比磁性生物活性玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于：正硅酸乙酯、磷酸三乙酯、乙醇、硝酸钙、硝酸镁、去离子水的比例为550~650mg：200~300mg：1mL：850~950mg：100~200mg：1mL；所述硝酸溶液的浓度为2mol/L。

4.根据权利要求1所述的一种高产热比磁性生物活性玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤二中所采用的Fe₃O₄是由FeSO₄和FeCl₃的去离子水溶液，经氢氧化钠溶液调节溶液pH后高温反应制备而成，其中，FeSO₄、FeCl₃的质量比为：330~335：490~495。

5.根据权利要求4所述的一种高产热比磁性生物活性玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于：FeSO₄、FeCl₃、去离子水的比例为330~335mg：490mg~495mg：8mL；所述氢氧化钠溶液的浓度为2mol/L。

6.根据权利要求4所述的一种高产热比磁性生物活性玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤二中Fe₃O₄的制备方法为：

1）、按照质量比称取FeSO₄、FeCl₃，然后将称量好的FeSO₄、FeCl₃溶解在去离子水中，搅拌至完全溶解，备用；

2）、用氢氧化钠溶液调节步骤1）制得的溶液的pH至6.5，搅拌30min，制得悬浊液，备用；

3）、将步骤2）制得的悬浊液放入水热反应釜中，在160℃下反应6h；

4）、分离步骤3）所得沉淀，去离子水洗涤至中性，乙醇洗涤三次，再将洗涤后的Fe₃O₄放入真空干燥箱中，在80℃下干燥6h，制得Fe₃O₄。