[发明专利]利用固相萃取‑波谱联用技术识别火干扰对土壤DOM影响的方法

权利要求书

1.一种利用固相萃取-波谱联用技术识别火干扰对土壤DOM影响的方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)将火干扰前后采集的土壤样品进行预处理，使对应土壤样品颗粒均质化；利用水由颗粒均质化土壤样品中振荡提取DOM，得到对应土壤样品的DOM水样粗产品；

2)将DOM水样粗产品分别离心后滤膜过滤，取6～12mL滤液，用体积分数为0.05％～0.2％的HCl水溶液调节pH值为1.9～2.1，得到对应土壤样品的DOM分离样A；将每个DOM分离样A通过固相萃取柱后，用6～12mL体积分数为0.05％～0.2％的HCl水溶液淋洗固相萃取柱，然后用6～12mL乙醇淋洗固相萃取柱并收集淋出液，用N₂吹脱装置将淋出液体积浓缩至1～3mL，得到对应土壤样品的DOM分离样B；

3)将DOM分离样B分别进行元素分析、质谱分析和红外光谱分析，根据分析结果对比火干扰前后土壤DOM的性质差异。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述土壤样品类型为旱成土之壤土，土壤样品的采集方式为土钻法。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述火干扰为天然火干扰。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述预处理具体包括以下步骤：将土壤样品过筛后结合振荡和超声进行分散。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述分散的操作条件为：1g土壤样品与20～50mL水混合，超声功率为100～400W，温度为15～30℃，振荡速率为20～50rpm，时间为2～8h。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述振荡提取DOM具体包括以下步骤：于温度为15～30℃下搅拌4～16h，搅拌转速为20～80rpm。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述固相萃取柱的填料选自阳离子交换树脂。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述固相萃取柱的活化液为乙醇。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述质谱分析的条件为：采用电子电离源，离子化能量为70～100eV，离子源温度为150～250℃，四级管温度为140～160℃，扫描范围为1.6～500amu；所述红外光谱分析的条件为：波数为4000～400cm^-1，KBr与样品质量比为200～100:1；所述元素分析的条件为：燃烧管温度为900～1000℃，还原管温度为500～600℃，氦气流量为100～300mL/min，氧气流量为20～40mL/min，湿度为40～60％。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：所述红外光谱分析和元素分析的对象为干燥后的DOM分离样B，干燥采用冷冻干燥，冷冻干燥的操作条件为：依次于-10℃预冻3～6h，-40℃冷冻3～6h，-20℃抽真空冷冻3～6h，-10℃抽真空冷冻1～4h，0℃冷冻1～4h，25℃干燥3～6h。