[发明专利]一种骨移植材料镁铋锰铝锌合金的制备方法

权利要求书

1.一种骨移植材料镁铋锰铝锌合金的制备方法，其特征在于：

使用的化学物质材料为：镁、铋、锰、铝、锌、二氧化碳、氮气、无水乙醇，其准备用量如下：以克、毫升、厘米³为计量单位；

制备方法如下：

(1)、精选化学物质材料

对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：

(2)、熔炼镁铋锰铝锌合金

镁铋锰铝锌合金的熔炼是在真空熔炼炉中进行的，是在中频感应加热、抽真空、惰性气体保护下完成的；

①制备开合式模具

开合式模具用不锈钢材料制作，模具型腔呈矩形，型腔表面粗糙度为Ra 0.08～0.16μm；

②配制镁、铋、锰、铝、锌混合材料

称取镁块483.5g±0.001g、铋颗粒5g±0.001g、锰粉1.5g±0.001g、铝颗粒5g±0.001g、锌颗粒5g±0.001g，其组合配比为：镁∶铋∶锰∶铝∶锌＝96.7∶1∶0.3∶1∶1；

③清理真空熔炼炉

打开真空熔炼炉，清理炉腔及熔炼坩埚，使其洁净；

向炉腔内输入氮气，氮气输入速度200cm³/min，驱除炉内有害气体；

④置放镁、铋、锰、铝、锌混合材料

将配制的镁、铋、锰、铝、锌混合材料置于熔炼坩埚内，关闭真空熔炼炉，并密闭；

⑤抽取炉内空气

开启真空熔炼炉的真空泵，抽去炉腔内空气，使炉腔内压强达到2Pa；

⑥向炉腔内输入CO₂+N₂混合气体

开启二氧化碳气体瓶、氮气气体瓶，向真空熔炼炉炉腔内输入混合气体，二氧化碳与氮气的比例为1∶1，输入速度为200cm³/min，使炉腔内压强稳定在1×10⁵Pa；

⑦加热熔炼

开启中频感应加热器，加热熔炼坩埚内的镁、铋、锰、铝、锌；加热温度720℃±1℃，加热时间30min，加热后，成镁铋锰铝锌合金熔液；镁、铋、锰、铝、锌在加热熔炼过程中将发生合金化反应，反应方程式如下：

式中：Mg_96.7Bi₁Mn_0.3Al₁Zn₁：镁铋锰铝锌合金

熔炼后，合金化熔液静置10min；

⑧浇铸

熔炼后，开启真空熔炼炉，取出熔炼坩埚，对准模具浇口进行浇铸，浇铸后密闭浇口；

⑨冷却

将浇铸后的开合式模具及其内的铸件置于真空冷却炉内冷却，真空冷却炉内压强2Pa，冷却温度20℃；

(3)、脱模

打开开合式模具，取出铸件，即镁铋锰铝锌合金锭；

(4)、修整、清理、打磨、清洗

将镁铋锰铝锌合金锭置于钢质平板上，用机械进行修整、清理；然后用砂纸打磨合金锭周边及正反表面；用无水乙醇进行清洗，使其洁净；

(5)、热挤压镁铋锰铝锌合金锭

镁铋锰铝锌合金锭的热挤压是在立式挤压机上进行的；

①制备挤压模具

挤压模具用工具钢制作，模具型腔为矩形，型腔表面粗糙度Ra0.08～0.16μm；

②预热镁铋锰铝锌合金锭，将镁铋锰铝锌合金锭置于热处理炉内进行预热，预热温度300℃，预热时间30min；

③将挤压模具垂直置于挤压机的工作台上，在挤压模具内置放挤压垫块，在挤压垫块上部置放镁铋锰铝锌合金锭，在镁铋锰铝锌合金锭上部置放上压块，上压块上部由挤压机的上压头垂直挤压；

挤压机加热温度300℃，挤压压强600M Pa，挤压速度3mm/min，挤压时间6min；

挤压后成为微合金化镁铋锰铝锌合金锭；

(6)、冷却

热挤压后将镁铋锰铝锌合金锭置于真空冷却炉中，在二氧化碳气体保护下冷却至25℃；

(7)、清理，清洁

将冷却后的镁铋锰铝锌合金锭置于钢质平板上，用砂纸打磨周边及正反表面，使之光洁；

然后用无水乙醇擦洗镁铋锰铝锌合金锭周边及正反表面，使之洁净；

(8)、检测、分析、表征

对制备的镁铋锰铝锌合金锭的化学物理性能、力学性能进行检测、分析、表征；

用光学显微镜进行金相组织分析和晶粒尺寸测量；

用X射线衍射仪进行相分析；

用万能材料试验机进行力学性能测试；

用电化学工作站测试板材体外降解速率；

结论：微合金化镁铋锰铝锌合金锭为银灰色，产物纯度99.8％，屈服强度201.5M Pa，拉伸强度246.8M Pa，伸长率达29.4％，在模拟人体体液下降解速率为0.344mm/年；

(9)产物储存

对制备的微合金化镁铋锰铝锌合金锭用软质材料包装，储存于阴凉洁净环境，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度10％。

2.根据权利要求1所述的一种骨移植材料镁铋锰铝锌合金的制备方法，其特征在于：

镁铋锰铝锌合金的熔炼是在真空熔炼炉内进行的，是在中频感应加热、抽真空、惰性气体保护下完成的；

真空熔炼炉(1)为立式，真空熔炼炉(1)底部为炉座(2)、顶部为炉盖(3)、内部为炉腔(4)；真空熔炼炉(1)的右上部设有出气管阀(26)；在真空熔炼炉(1)的内底部设有工作台(5)，在工作台(5)上部垂直设有熔炼坩埚(6)，熔炼坩埚(6)内为合金熔液(8)；熔炼坩埚(6)外部为中频感应加热器(7)；在炉座(2)右下部设有真空泵(9)，真空泵(9)上部设有真空管(10)，真空管(10)穿过炉座(2)连通炉腔(4)；在真空熔炼炉(1)左部设有氮气瓶(11)、二氧化碳瓶(14)，氮气瓶(11)上部设有氮气管(12)、氮气阀(13)，二氧化碳瓶(14)上部设有二氧化碳管(15)、二氧化碳阀(16)，并连接混合气体管(17)、混合气体阀(18)，混合气体管(17)伸入炉腔(4)内，并向炉腔(4)内输入混合气体(19)；在真空熔炼炉(1)的右部设有电控箱(20)，在电控箱(20)上设有显示屏(21)、指示灯(22)、电源开关(23)、中频感应加热调控器(24)、真空泵控制器(25)；电控箱(20)通过第一导线(27)连接中频感应加热器(7)、通过第二导线(28)连接真空泵(9)。