[发明专利]一种回收对甲酚磺化碱熔生产过程中氢氧化钠的方法

权利要求书

1.一种回收对甲酚磺化碱熔生产过程中氢氧化钠的方法，其特征在于，以碱熔反应物料为原料，包括如下步骤：

1）室温下将碱熔反应物料移入一装有Dean-Stark分水器、搅拌器、冷凝管和温度计的四口玻璃烧瓶中，加入足量水并在连续搅拌下升温至90℃，蒸发水分，得到含亚硫酸钠固体的固液混合物；

2）将步骤1）中得到的固液混合物立刻过滤，得到含有亚硫酸钠的滤饼和含有对甲酚钠的氢氧化钠滤液；

3）将步骤2）中得到的含有亚硫酸钠的滤饼在60-80℃下真空干燥，用液相色谱测定其中亚硫酸钠的纯度并称重计算亚硫酸钠收率，综合决定最优分离脱溶质的氢氧化钠浓度；

4）在最优分离脱溶质的氢氧化钠浓度下，将步骤2）中得到的氢氧化钠滤液蒸发浓缩至脱溶质浓度为16%-20%的氢氧化钠水溶液，并冷却至20-30℃，得到对甲酚钠晶体，并过滤洗涤，得到对甲酚钠滤饼和含对甲酚钠的氢氧化钠滤液；

5）将步骤4）中得到的氢氧化钠滤液蒸发浓缩至脱溶质浓度为25%的氢氧化钠水溶液后，冷却至20-30℃，析出剩余的对甲酚钠晶体，并过滤洗涤，得到对甲酚钠滤饼和氢氧化钠滤液；

6）将步骤4）和步骤5）中得到的对甲酚钠滤饼合并，在60-80℃下真空干燥，用液相色谱测定其中对甲酚钠的纯度并称重计算对甲酚钠收率；

7）将步骤5）中得到的氢氧化钠滤液用现配置的邻苯二甲酸氢钾标准溶液滴定，得到脱溶质的氢氧化钠浓度为25%的滤液。

2.根据权利要求1所述的一种回收对甲酚磺化碱熔生产过程中氢氧化钠的方法，其特征在于，步骤1）中所述的碱熔反应物料中的组分和重量百分含量为氢氧化钠13.8%，对甲酚钠42%，亚硫酸钠44.2%。

3.根据权利要求1所述的一种回收对甲酚磺化碱熔生产过程中氢氧化钠的方法，其特征在于，步骤1）中所述Dean-Stark分水器分出的水量控制在使四口玻璃烧瓶中的混合物中脱溶质的氢氧化钠浓度为10%-30%。

4.根据权利要求1所述的一种回收对甲酚磺化碱熔生产过程中氢氧化钠的方法，其特征在于，步骤3）中所述的最优分离脱溶质的氢氧化钠浓度优选为15%。

5.根据权利要求1所述的一种回收对甲酚磺化碱熔生产过程中氢氧化钠的方法，其特征在于，步骤4）中所述的将步骤2）中得到的氢氧化钠滤液蒸发浓缩至脱溶质浓度为18%的氢氧化钠水溶液。