[发明专利]一种邻苯类增塑剂液相加氢制环己烷类增塑剂用催化剂的工业化生产方法

权利要求书

1.一种邻苯类增塑剂液相加氢制环己烷类增塑剂用催化剂的工业化生产方法，其特征在于，该催化剂是由活性组分和助剂二者组成的非负载型双金属纳米微晶，其中所述活性组分为Ru、Rh、Pt、Pd、Ni中的一种，助剂为Zn、La、Co、Mn、Ce中的一种，助剂与活性组分的质量比为1~10%，制备步骤如下：

S1、高分散体系的制备：

S1.1、按助剂与活性组分的质量比，称取活性组分前体和助剂前体，加水溶解，配制成盐溶液，活性组分前体和助剂前体在盐溶液中的总质量浓度为10~20%；其中，所述活性组分前体为活性组分的水溶性盐，所述助剂前体为助剂的水溶性盐；

S1.2、称取氢氧化物，加水溶解，配制成质量浓度5~10%的氢氧化物溶液；所得氢氧化物溶液与S1.1所得盐溶液等体积；

S1.3、在40~80℃、搅拌转速100~300 r/min条件下，将S1.1所得盐溶液加入到S1.2所得氢氧化物溶液中，反应30~100min，生成活性组分和助剂的高分散体系；

S2、氢气还原：

将S1所得高分散体系在100~150℃、氢压3.0~5.0MPa、搅拌转速300~400 r/min条件下还原4~8h；

S3、洗涤纯化：

还原结束后，将S2所得物料温度降至95℃以下，转移到容器中，搅拌水洗，洗涤后所得固体物即为催化剂。

2.如权利要求1所述的工业化生产方法，其特征在于，S1高分散体系的制备过程为：

S1.1、按助剂与活性组分的质量比，称取活性组分前体和助剂前体，加水溶解，配制成盐溶液，活性组分前体和助剂前体在盐溶液中的总质量浓度为10%；其中，所述活性组分前体为活性组分的水溶性盐，所述助剂前体为助剂的水溶性盐；

S1.2、称取氢氧化物，加水溶解，配制成质量浓度5%的氢氧化物溶液；所得氢氧化物溶液与S1.1所得盐溶液等体积；

S1.3、在80℃、搅拌转速200 r/min条件下，将S1.1所得盐溶液加入到S1.2所得氢氧化物溶液中，反应60min，生成活性组分和助剂的高分散体系。

3.如权利要求1所述的工业化生产方法，其特征在于，S2氢气还原的过程为：

将S1所得高分散体系在130℃、氢压4.0MPa、搅拌转速360 r/min条件下还原6h。

4.如权利要求1~3任一所述的工业化生产方法，其特征在于：活性组分前体为RuCl₃、RhCl₃、PtCl₄、PdCl₂、NiSO₄中的一种，助剂前体为ZnCl₂、MnCl₂、CoCl₂、Ce(NO₃)₃、La(NO₃)₃中的一种，氢氧化物为NaOH或KOH。

5.如权利要求4所述的工业化生产方法，其特征在于：活性组分为Ni，助剂为La，La与Ni的质量比为5%；活性组分前体为NiSO₄，助剂前体为La(NO₃)₃，氢氧化物为NaOH。