[发明专利]一种金属卤化物钙钛矿量子点的制备方法有效
申请号: | 201710816574.X | 申请日: | 2017-09-12 |
公开(公告)号: | CN107603614B | 公开(公告)日: | 2019-05-21 |
发明(设计)人: | 唐江;李吒;牛广达;陈正午;胡青松 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学 |
主分类号: | C09K11/66 | 分类号: | C09K11/66;B82Y40/00 |
代理公司: | 华中科技大学专利中心 42201 | 代理人: | 许恒恒;李智 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 金属卤化物 量子点 钙钛矿 制备 含氟试剂 乳液 疏水 合成 工艺流程设计 单颗粒分散 钙钛矿材料 工艺步骤 紧密包覆 水稳定性 水性溶液 有效解决 分散性 前驱体 改进 | ||
1.一种金属卤化物钙钛矿量子点的制备方法,其特征在于,该方法是将液态的疏水含氟试剂与用于制备金属卤化物钙钛矿材料的前驱体水性溶液混合得到乳液,金属卤化物钙钛矿量子点接着在该乳液中合成,同时在合成的所述金属卤化物钙钛矿量子点的表面上还紧密包覆有所述疏水含氟试剂,从而得到能够在水溶液中单颗粒分散的金属卤化物钙钛矿量子点。
2.如权利要求1所述金属卤化物钙钛矿量子点的制备方法,其特征在于,所述乳液是通过将所述液态的疏水含氟试剂与所述用于制备金属卤化物钙钛矿材料的前驱体水性溶液混合后震荡或搅拌得到的。
3.如权利要求2所述金属卤化物钙钛矿量子点的制备方法,其特征在于,所述震荡或搅拌所用的时间不少于1min。
4.如权利要求1所述金属卤化物钙钛矿量子点的制备方法,其特征在于,所述能够在水溶液中单颗粒分散的金属卤化物钙钛矿量子点是通过向所述乳液中加入有机胺配体,接着震荡或搅拌得到原溶液,然后再向该原溶液中加入大量水,静置后通过离心处理分离得到的,并最终得到金属卤化物钙钛矿量子点呈单颗粒分散的水溶液。
5.如权利要求4所述金属卤化物钙钛矿量子点的制备方法,其特征在于,加入所述有机胺配体后的所述震荡或搅拌是在不大于25℃的温度下震荡或搅拌处理不少于1min;加入的所述大量水的体积至少为所述原溶液体积的5倍,加入所述大量水后的所述静置其静置时间为30-60min;所述离心处理的离心转速为6000-8000rpm。
6.如权利要求1所述金属卤化物钙钛矿量子点的制备方法,其特征在于,所述金属卤化物钙钛矿量子点为CsPbX3量子点;其中,X为Cl、Br、I中的一种或两种。
7.如权利要求1所述金属卤化物钙钛矿量子点的制备方法,其特征在于,所述用于制备金属卤化物钙钛矿材料的前驱体水性溶液,包括含铯化合物水溶液、含铅化合物水溶液、以及非质子极性有机溶剂;其中,所述含铯化合物水溶液是将含铯化合物溶解于HX水溶液中得到的;所述含铅化合物水溶液是将含铅化合物溶解于HX水溶液中得到的;对于所述HX水溶液,溶质HX为HBr、HCl、HI中的一种或两种;
所述用于制备金属卤化物钙钛矿材料的前驱体水性溶液中,所述非质子极性有机溶剂的体积与所述含铯化合物水溶液和所述含铅化合物水溶液两者体积之和的比不高于5:1;并且,在所述用于制备金属卤化物钙钛矿材料的前驱体水性溶液中,Cs元素与Pb元素两者的摩尔比大于1。
8.如权利要求7所述金属卤化物钙钛矿量子点的制备方法,其特征在于,所述将含铯化合物溶解于HX水溶液后,铯离子的浓度为0.2M-1M;所述将将含铅化合物溶解于HX水溶液后,铅离子的浓度为0.2M-1M;
所述HX水溶液中HX的浓度均不低于20wt%。
9.如权利要求1所述金属卤化物钙钛矿量子点的制备方法,其特征在于,所述用于制备金属卤化物钙钛矿材料的前驱体水性溶液是将含铯化合物水溶液与含铅化合物水溶液预先混合后得到的;其中,所述含铯化合物水溶液是将含铯化合物溶解于HX水溶液中得到的,所述含铅化合物水溶液是将含铅化合物溶解于HX水溶液中得到的,所述用于制备金属卤化物钙钛矿材料的前驱体水性溶液中还分散有非质子极性有机溶剂;对于所述HX水溶液,溶质HX为HBr、HCl、HI中的一种或两种;
所述用于制备金属卤化物钙钛矿材料的前驱体水性溶液中,所述非质子极性有机溶剂的体积与所述含铯化合物水溶液和所述含铅化合物水溶液两者体积之和的比不高于5:1;并且,在所述用于制备金属卤化物钙钛矿材料的前驱体水性溶液中,Cs元素与Pb元素两者的摩尔比大于1。
10.如权利要求9所述金属卤化物钙钛矿量子点的制备方法,其特征在于,所述将含铯化合物溶解于HX水溶液后,铯离子的浓度为0.2M-1M;所述将将含铅化合物溶解于HX水溶液后,铅离子的浓度为0.2M-1M;
所述HX水溶液中HX的浓度均不低于20wt%。
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