[发明专利]一种基于异相催化高效绿色制备衣康酸二正丁酯的方法在审
| 申请号： | 201710817584.5 | 申请日： | 2017-09-12 |
| 公开（公告）号： | CN109485563A | 公开（公告）日： | 2019-03-19 |
| 发明（设计）人： | 张立群;吴浩杰;王润国;雷巍巍;耿漪亭;张奇男 | 申请（专利权）人： | 北京化工大学 |
| 主分类号： | C07C67/08 | 分类号： | C07C67/08;C07C69/593 |
| 代理公司： | 北京知舟专利事务所(普通合伙) 11550 | 代理人： | 赵宇 |
| 地址： | 100029 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 异相催化 衣康酸二正丁酯 固体酸催化剂 催化剂 强酸型阳离子交换树脂 反应时间短 重复利用率 后处理 催化效率 二正丁酯 高效绿色 高效制备 酯化反应 催化法 大孔型 带水剂 低能耗 副反应 衣康酸 易分离 正丁醇 质子酸 成衣 氢化 制备 | ||
1.一种基于异相催化高效制备衣康酸二正丁酯的方法，其特征在于采用氢化的大孔型强酸性阳离子交换树脂作为催化剂异相催化衣康酸和正丁醇反应生成衣康酸二正丁酯，
其中，衣康酸和正丁醇的摩尔比为1:2.5～1:4，所述大孔型强酸性阳离子交换树脂与衣康酸的质量比为1:20～1:5。
2.根据权利要求1所述的基于异相催化高效制备衣康酸二正丁酯的方法，其特征在于：
所述衣康酸和正丁醇的摩尔比为1:3～1:3.5。
3.根据权利要求1所述的基于异相催化高效制备衣康酸二正丁酯的方法，其特征在于：
所述大孔型强酸性阳离子交换树脂与衣康酸的质量比为1:10～1:8。
4.根据权利要求1所述的基于异相催化高效制备衣康酸二正丁酯的方法，其特征在于：
所述大孔型强酸性阳离子交换树脂为D001型大孔型强酸性阳离子交换树脂。
5.根据权利要求1所述的基于异相催化高效制备衣康酸二正丁酯的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
a.按所述量取衣康酸和正丁醇加入反应器中，搅拌升温，待衣康酸全部溶解后，加入氢化的大孔型强酸性阳离子交换树脂，在100～140℃下反应2～5小时，得到衣康酸二正丁酯粗产物；
b.对反应所得粗产物进行过滤分离，得到滤液和催化剂，滤液依次经去离子水洗涤、无水硫酸钠干燥，减压蒸馏得到衣康酸二正丁酯成品；催化剂经水洗干燥后重复使用。
6.根据权利要求5所述的基于异相催化高效制备衣康酸二正丁酯的方法，其特征在于：
所述步骤a中，反应温度为110～115℃，反应时间为2.5～5小时。
7.根据权利要求5所述的基于异相催化高效制备衣康酸二正丁酯的方法，其特征在于：
如果大孔型强酸性阳离子交换树脂为钠型，需要先将钠型树脂转化为氢型树脂。
8.根据权利要求7所述的基于异相催化高效制备衣康酸二正丁酯的方法，其特征在于：
树脂的转化过程即将钠型树脂浸泡在4％～6％的盐酸溶液中6～10小时。
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