[发明专利]EDTA生产方法

说明书

技术领域

本发明属于乙二胺四酸制备技术领域，具体涉及一种主要以氰化钠、乙二胺、甲醛与液碱作为原料制备乙二胺四乙酸的方法。

背景技术

乙二胺四乙酸(Ethylenediaminetetreacetic acid，简称为EDTA)，为白色，无味、无臭的结晶体。作为螯合剂，EDTA广泛的应用于水处理剂、洗涤剂、金属清洗剂、工业清洗剂、显像化学品、皮革化学品、造纸化学品、油田化学品、医药、食品、纺织、化纤、染料、合成树脂、农用化学品及分析检测领域。

专利文献CN02133458.7及US5208363介绍了以氢氰酸、乙二胺、甲醛为原料，在酸性环境中生成乙二胺四乙腈，在酸性或碱性条件下水解得到EDTA，由于使用气体氢氰酸进行气液反应，存在安全隐患，设备要求高，且只能靠近氢氰酸生产企业才能用于生产。由于在合成过程中有相当量的氨与硫酸钠生成，形成尾气氨的排放和硫酸钠母液的产生；如果不对尾气氨和硫酸钠母液进行良好的回收利用就会形成严重的污染源。在现有的生产工艺过程中，尾气氨的回收基本可以得到解决，但是硫酸钠母液的回收利用成为公认的难题。

发明内容

本发明提出一种EDTA生产方法，该生产方法减少了副反应的发生提高了EDTA的纯度，为直接制取钠盐提供条件，简化工艺步骤。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种EDTA生产方法，采用氰化钠、乙二胺、甲醛与液碱作为原料制备乙二胺四乙酸，包括以下步骤：

1)缩合反应：将一部分氰化钠溶液、液碱溶液以及乙二胺投入到缩合反应釜中，然后开启搅拌，再开启蒸汽调节阀进行升温至88～95℃，再滴加甲醛及余下氰化钠溶液，反应过程中产生的尾气进行冷凝负压吸收，反应结束后加入双氧水进行脱色，得到缩合物料；

2)酸化反应：将缩合物料投入酸化反应釜中，开启搅拌，打开酸化冷凝器回水进水，向反应釜中加入盐酸至反应釜中的pH为2.1～4结束，盐酸加料过程中反应放热直至沸腾，盐酸加完后保温有结晶析出，将析出的结晶进行离心分离得到EDTA湿料，再进行风流干燥即可获得EDTA。

优选地，氰化钠溶液中的氰化钠的质量浓度为30％，甲醛的质量浓度为37％，液碱的质量浓度为30％，乙二胺的质量浓度为99％。

优选地，氰化钠溶液、乙二胺、甲醛及液碱溶液的质量之比为10020：790：5000：1732。

优选地，所述步骤2)中的缩合物料与盐酸的质量之比为5000:2000～3000。

优选地，所述步骤2)中的离心分离的温度为60～85℃。

本发明的有益效果：

1、相比传统的缩合反应，本发明的乙二胺采用滴加的方式进行，且采用负压方式进行，在该反应状况下能够快速移除氨气，减少副反应的发生，在反应过程中采用多次采出氨水，提高反应浓度，促使反应不断向正方向进行。经过以上步骤，缩合反应收率能够从90％提高至95％，收率能够提高5个点。

2、本发明在缩合工艺上提高缩合液的纯度，减少副反应，在源头上得到提高缩合液的纯度。然后通过采用盐酸控制缩合液PH值(通过实验盐酸比硫酸能够更好的控制PH值，且更能得到质量稳定的产品)，可直接浓缩离心得到相应的固体钠盐。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明EDTA生产方法的工艺流程图。

具体实施方式

实施例1

参见图1，一种EDTA生产方法，采用氰化钠、乙二胺、甲醛与液碱作为原料制备乙二胺四乙酸，包括以下步骤：

1)缩合反应

1.1升温缩合反应