[发明专利]一种生产磷化铟的高压炉压力控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高压炉压力控制方法，尤其涉及一种生产磷化铟的高压炉压力控制方法。

背景技术

磷化铟是一种具有挥发性组分的金属间化合物。在高温下，如果没有与之相平衡的磷蒸汽就会发生分解。磷化铟的熔点1070℃，其分解压为27.5atm,只有在27.5atm的磷蒸汽“保护”下，磷化铟熔体才能凝固出符合化学配比(1∶1)的磷化铟晶体。

红磷受热是直接升华成蒸汽的，红磷饱和蒸汽压力曲线由于磷蒸汽的腐蚀性，实验只能测到升华点，即428℃，1atm。更高温度的饱和蒸汽压是根据Clapeyron方程式计算出来的，参见图1，所以不会非常精确。

扩散法生产磷化铟的石英反应管内，必须有高于27.5atm的磷蒸汽，石英管不能承受如此大的压力，必须在石英管外施加相应的惰性气体压力，以平衡石英管内外压差，避免在生产过程中发生石英管的爆炸。但是，在磷化铟合成过程中，石英管内磷蒸汽压力的变化受很多因素的影响，准确把握磷蒸汽压力的变化以调节石英管外施加的平衡压力是一件非常困难的事情。因此，以往常常发生石英管爆炸的现象，使国内外很多研究者对扩散法合成磷化铟望而却步。从已经发表的文献和专利来看，现在技术都只用直径小于40毫米的厚壁石英管，磷蒸汽压力也都控制在20atm以下，这样不仅投料量小(200克)，而且与20atm平衡的磷铟溶液体系也无法结晶出严格化学配比的磷化铟，由此导致扩散法至今无法进行工业化生产。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种生产磷化铟的高压炉压力 控制方法。实现本发明目的的技术方案是：

一种生产磷化铟的高压炉压力控制方法，管式电炉安装于高压炉中，真空密封的石英反应管安装于管式电炉的炉腔中，石英反应管内两端分别放置红磷和金属铟，高压炉内充入惰性气体，在红磷温度被加热至565℃过程中，高压炉压力调整为比相应温度下红磷饱和蒸汽压力减少2atm-4atm；磷化铟合成结束，定向结晶阶段，高压炉压力保持在27.5atm±1atm范围内；红磷温度由565℃逐步稳定的降温至548℃过程中，高压炉压力调整为与相应温度下红磷饱和蒸汽压力一致；在磷化铟全部结晶凝固后，再将红磷温度逐步稳定的降温至400℃过程中，高压炉压力调整为比相应温度下红磷饱和蒸汽压力增加13atm-15atm。

进一步的，在红磷温度被加热至565℃过程中，高压炉压力调整为比相应温度下红磷饱和蒸汽压力减少3atm；磷化铟合成结束，定向结晶阶段，高压炉压力保持在27.5atm；红磷温度由565℃逐步稳定的降温至548℃过程中，高压炉压力调整为与相应温度下红磷饱和蒸汽压力一致；在磷化铟全部结晶凝固后，再将红磷温度逐步稳定的降温至400℃过程中，高压炉压力调整为比相应温度下红磷饱和蒸汽压力增加13atm。

发明人研究表明，扩散法生产磷化铟过程中的“炸管”事故大部分发生在合成完成、降低磷源温度、降低磷蒸汽压力，并对石英管外施加平衡压力调节的时候。根据对“炸管”事故现场分析，发生在升高磷源压力阶段的“炸管”都是外加平衡压力将石英管挤破的；发生在合成结束、降低磷源压力阶段“炸管”都是从石英管内向外的爆炸，而且威力比前一种“炸管”大得多，往往石英管被炸得粉碎。上述两个阶段“炸管”情况不一样，“炸管”原因也不一样。不分青红皂白，仅想依靠增加石英管的厚度以增强耐压强度，显然是不现实的。发明人认为应该从分析压力变化规律来采取对应措施，才是解决“炸管”的根本办法。

第一阶段，即磷源温度上升，磷蒸汽压力升高的过程。红磷受热升华，产生磷蒸汽，磷蒸汽要充满石英管后才能达到相应温度的饱和蒸汽压力，但在达到设定的最高温度565℃(27.5atm)以前，温度在不断上升，磷蒸汽的压力总是滞后于该时刻磷源温度相对应的红磷饱和蒸汽压力的，更何况，在石英管另一端放置着高温(1070℃以上)的液态金属铟，源源不断地吸收着扩散过来的磷蒸汽，这使石英管内磷蒸汽压力更加低于该时刻磷源温度相对应的红磷饱和蒸汽压力 了。因此，石英管外施加的平衡气压必须低于该时刻磷源温度相对应的红磷饱和蒸汽压力，否则，平衡气压就会将石英管“挤破”。