[发明专利]一种基于花生衣制备石墨烯材料的方法

说明书

技术领域

本发明属于锂离子电池负极材料制备技术领域，具体涉及一种基于花生衣制备石墨烯材料的方法。

背景技术

随着可持续发展的进行，为了以电代替石油，缓解矿物能源压力，降低城市污染，发展电动汽车已成为当务之急。锂离子电池具有能量密度高、无记忆效应、平均输出电压高等一系列优点，在移动通信、信息技术、消费电子、电动汽车、航空航天和国防科技等领域中具有重要和广阔的应用前景。目前为止，致力于锂离子电池负极材料的研究很多，最常用的负极材料是石墨，石墨具有高导电性、高可逆比容量、有良好的层状结构，适合锂的嵌入/脱嵌,能够形成锂-石墨层间化合物Li-GIC，其充放电比容量可达300 mAh/g以上，充放电效率在90%以上，不可逆容量低于50 mAh/g，但是石墨的理论容量不高，与有机溶剂相容能力差，所以目前许多研究工作者都致力于石墨的改性研究。

自从Geim发现石墨烯以来，石墨烯就被认为能在锂离子电池中取代石墨，成为理想的锂离子电池负极材料。石墨烯具有单层原子厚度的二维层状结构,其比表面达到了2630m²/g，它具有良好的电导率、突出的电子性能、显著的机械性能以及较宽的电化学窗口等优点。其层间距为0.37 nm，这有利于材料的脱嵌锂性能。

基于绿色经济，节能环保的经济理念。生物质（农林业生产过程中的秸秆、树木等木质纤维素，农业废弃物等）能源作为一种重要的可再生资源，具有较为广泛的用途和良好的应用价值。以廉价的生物质为原料制备电化学性能良好的电极材料，降低电池成本，提高电池的性能，具有很好的应用前景。

目前研究者们已经发现，玉米棒[Liu P, Li Y, Hu Y S, et al. A waste biomass derived hard carbon as high-performance anode material for sodium-ion batteries[J]. Journal of Materials Chemistry A, 2016, 4(34). ]、冬青叶[Peng Z, Liu T, Yuan X, et al. Enhanced Performance by Enlarged Nano-pores of Holly Leaf-derived Lamellar Carbon for Sodium-ion Battery Anode[J]. Sci Rep, 2016, 6:26246. ]、香蕉皮[Lotfabad E M, Ding J, Cui K, et al. High-Density Sodium and Lithium Ion Battery Anodes from Banana Peels[J]. Acs Nano, 2014, 8(7):7115-29. ] 等都可制备适宜锂离子嵌入脱出的碳负极材料。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的是利用花生衣作为生物质碳的原料制备一种具有良好电导率、突出电子性能、显著机械性能以及较宽的电化学窗口等优点的石墨烯材料的方法。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种基于花生衣制备石墨烯材料的方法，包括以下步骤：

步骤一：将生物质预制体花生衣超声洗涤多次，清除表面杂质，再进行冷冻干燥得到物质A；

步骤二：用18.4mol/L的浓硫酸配置摩尔浓度为2～10mol/L的硫酸溶液B；

步骤三：取0.5～3g花生衣放入10～60ml溶液B中，浸泡后转移入反应釜并密封，设置微波水热反应温度为160～200℃，反应1～4h，自然冷却到室温,得到前驱物C；

步骤四：将前驱物C离心，将固态产物洗涤数次后冷冻干燥，得到物质D；

步骤五：将D和KOH以1：(1.5～3)的质量比混合均匀，在氩气保护下，在900～1600℃下锻烧1～4h后洗涤、烘干得到石墨烯材料。

进一步地，步骤一物质A的厚度都小于0.5mm。

进一步地，步骤一和四中冷冻干燥的温度均为﹣20～20℃，时间为12～36h。

进一步地，步骤二中所配硫酸的摩尔浓度为2～10mol/L。

进一步地，步骤三中浸泡时间为10～30min。

进一步地，步骤三中微波水热的升温速率为5～10℃/min。

进一步地，步骤四中是用去离子水和乙醇洗涤多次

进一步地，步骤五中氩气的流速为0.1～1.0sccm/min，以1～10℃/min`的升温速率自室温升温至900～1600℃。