[发明专利]一种邻二酮的α位溴化方法有效
申请号: | 201710821139.6 | 申请日: | 2017-09-13 |
公开(公告)号: | CN107641067B | 公开(公告)日: | 2020-11-06 |
发明(设计)人: | 吴伟伟;黄发勋;雷玉平;汪黎明;李建雄 | 申请(专利权)人: | 湖北泓肽生物科技有限公司 |
主分类号: | C07B39/00 | 分类号: | C07B39/00;C07C45/63;C07C49/12 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 430056 湖北省武汉*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 邻二酮 位溴化 方法 | ||
1.一种邻二酮的α位溴化方法,其特征在于,所述方法包括:在卤代溶剂中加入邻二酮和溴酸盐,在10-40℃条件下滴加溴化氢溶液,所述邻二酮、溴酸盐和溴化氢的摩尔比为1:0.7-1.2:2.0-5.0,滴加完成后,缓慢升温至30-50℃后进行搅拌反应,搅拌反应1-10h后,于30-50℃静置反应2-12h,反应完成后加入或者不加入萃取剂,取有机相分离得到相应的溴化产物;
所述溴酸盐为溴酸钠或溴酸钾;
所述卤代溶剂为氯仿或二氯甲烷;
所述邻二酮为3 ,4-己二酮、2 ,3-丁二酮或2 ,3-戊二酮。
2.根据权利要求1所述的邻二酮的α位溴化方法,其特征在于,所述卤代溶剂为氯仿。
3.根据权利要求1所述的邻二酮的α位溴化方法,其特征在于,所述萃取剂为氯仿或二氯甲烷。
4.根据权利要求1所述的邻二酮的α位溴化方法,其特征在于,所述溴化氢溶液的滴加温度为20-30℃,滴加时间为2-3h。
5.根据权利要求1所述的邻二酮的α位溴化方法,其特征在于,搅拌反应的温度为40-45℃,搅拌反应的时间为4-6h。
6.根据权利要求1所述的邻二酮的α位溴化方法,其特征在于,静置反应的温度为40-45℃ ,静置反应的时间为5-7h。
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