[发明专利]利用超声和光波辅助制备褐藻胶寡糖的方法

说明书

本专利利用超声和光波辅助制备褐藻胶寡糖的方法。采用褐藻酸钠原料，经过溶解、精滤、酸化、降解、中和、醇沉、烘干等方式，制备出褐藻胶寡糖。达到了客户对于超低粘度褐藻胶的要求。不添加化学物质打断分子链，工艺先进，实现了清洁生产。产品性质稳定，分子量低。步骤简单、操作方便、实用性强。

技术领域

本发明涉及海藻综合加工利用，特别是利用超声和光波辅助制备褐藻胶寡糖的技术。

背景技术

褐藻胶寡糖是褐藻胶的寡聚物，是一种功能性寡糖。褐藻寡糖由β-D甘露糖醛酸(ManA)和其C-5差向异构体α-L古洛糖醛酸(GulA)通过1-4糖苷键连接而成。褐藻寡糖分子量低，不仅水溶性强，稳定性高，而且具有很多生物活性，如抗肿瘤、抗氧化、抑菌、促生长等，在药物研制、功能食品开发、绿色农业等领域具有广阔的开发前景。

目前制备褐藻胶寡糖采用传统工艺，如加压加温消化工艺、添加双氧水、添加次氯酸钠氧化降解、高压酸解、辐照的方式、酶解工艺等。其具有生产工艺落后，产量低，生产的褐藻胶寡糖不稳定，能耗高、易引起化学物质残留、生产周期长、成本高、生产的褐藻胶寡糖分子量大，粘度高，达不到客户要求等缺点。

中国专利CN200610069060.4公开了一种以褐藻胶为原料制备作为抑菌剂的褐藻胶寡糖的方法，特点是用超声波对1-5％的褐藻胶溶液，在温度40-80℃、pH值为2-5下降解7-10小时后，降解液加入无水乙醇进行醇析，抽滤，烘干，研磨即得褐藻胶寡糖，其平均聚合度10以下。但其降解时间较长，能耗高。

邰宏博《褐藻胶寡糖制备的研究进展》一文指出：紫外照射法是一种新型的降解褐藻胶方法。在光催化剂二氧化钛存在的条件下，紫外照射褐藻酸钠水溶液3h以上可部分水解褐藻酸钠。降解产物的相对分子质量较低，G/M比率与酸降解法产物相似。这种方法的优势在于不需要特殊的设备，不需要对温度的严格控制以及二氧化钛易除去，能获得较纯的产物。然而紫外照射法的降解效率过低，反应机理不明确，仍需做进一步研究改进，以适应大规模生产的要求。

发明内容

为了克服上述不足，本发明利用光波降解，彻底打断分子链，使粘度降到最低，分子聚合度达到最低。目前实验室生产的超低粘度褐藻胶产品粘度1％溶液<10mpas，10％溶液100-800mpas，达到了客户对于超低粘度褐藻胶的要求。不添加化学物质打断分子链，工艺先进，实现了清洁生产。产品性质稳定，分子量低。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种利用超声和光波辅助制备褐藻胶寡糖的方法，包括：

将褐藻酸钠溶于水溶液，过滤、酸化、脱水、降解、碱中和、醇沉、烘干、粉碎，即得；

所述降解包括：超声波降解和光降解。

为了克服现有超声降解、紫外照射法降解效率低的问题，本发明对褐藻胶在不同降解方式下的作用机理进行了系统研究，尝试通过多因素协同处理的方式提高褐藻胶的降解速率，在大规模实验中偶然发现：褐藻酸在经过超声波作用后，可以使连接两种糖醛酸的1，4-糖苷键变得活跃，再经过光波辐射使1，4-糖苷键加速断裂，降解效率大幅提升，且整个过程不需添加催化剂，最终制得的高纯度的褐藻胶产品粘度达1％溶液<10mpas，10％溶液100-800mpas。

优选的，所述酸化的具体步骤为：将过滤后的褐藻胶液加入盐酸，搅拌、老化。

现有技术一般使用的褐藻胶作原料，导致制备过程就已经损失一部分得率，再溶解对原料的利用率更低。为此，本发明对生产褐藻胶的中间产物褐藻酸进行处理，制备褐藻寡糖得率更高，且更适用于嫁接在目前褐藻胶生产线上生产。

优选的，所述脱水的具体步骤为：将酸化后的胶液离心脱水。