[发明专利]烟酰胺-N-氧化物药物中间体的合成方法在审
| 申请号： | 201710822009.4 | 申请日： | 2017-09-17 |
| 公开（公告）号： | CN108239025A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 廖如佴 | 申请（专利权）人： | 成都韦伯斯特科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/89 | 分类号： | C07D213/89 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 药物中间体 烟酰胺 氧化物 合成 富马酸二乙酯 乙二醇一甲醚 硫酸钠溶液 氯代乙酰胺 氯化钾溶液 氯化锰粉末 溴化钾溶液 甲基吡啶 氯丁二烯 溶液分层 溶液洗涤 油层 丙二胺 成品烟 脱水剂 重结晶 酰胺 脱水 洗涤 | ||
1.烟酰胺-N-氧化物药物中间体的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入3-甲基吡啶，氯化钾溶液，控制搅拌速度150-180rpm,控制溶液温度至40-45℃，加入富马酸二乙酯溶液，1,3-丙二胺溶液，在30-50min时间内分批次加入N-氯代乙酰胺，继续反应80-100min；
B:加入氯化锰粉末，控制搅拌速度230-250rpm,继续反应3-5h,加入硫酸钠溶液，溶液分层，分离出油层，用溴化钾溶液洗涤30-50min,用氯丁二烯溶液洗涤20-40min,在乙二醇一甲醚溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品烟酰胺-N-氧化物。
2.根据权利要求1所述烟酰胺-N-氧化物药物中间体的合成方法，其特征在于，所述的氯化钾溶液质量分数为10-14％。
3.根据权利要求1所述烟酰胺-N-氧化物药物中间体的合成方法，其特征在于，所述的富马酸二乙酯溶液质量分数为20-25％。
4.根据权利要求1所述烟酰胺-N-氧化物药物中间体的合成方法，其特征在于，所述的1,3-丙二胺溶液质量分数为30-36％。
5.根据权利要求1所述烟酰胺-N-氧化物药物中间体的合成方法，其特征在于，所述的硫酸钠溶液质量分数为10-16％。
6.根据权利要求1所述烟酰胺-N-氧化物药物中间体的合成方法，其特征在于，所述的溴化钾溶液质量分数为15-21％。
7.根据权利要求1所述烟酰胺-N-氧化物药物中间体的合成方法，其特征在于，所述的氯丁二烯溶液质量分数为40-46％。
8.根据权利要求1所述烟酰胺-N-氧化物药物中间体的合成方法，其特征在于，所述的乙二醇一甲醚溶液质量分数为60-66％。
9.根据权利要求1所述烟酰胺-N-氧化物药物中间体的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入2mol 3-甲基吡啶，900ml质量分数为14％氯化钾溶液，控制搅拌速度180rpm,控制溶液温度至45℃，加入6mol质量分数为25％富马酸二乙酯溶液，6mol质量分数为36％1,3-丙二胺溶液，在50min时间内分4次加入6mol N-氯代乙酰胺，继续反应100min；
B:加入4mol氯化锰粉末，控制搅拌速度250rpm,继续反应5h,加入1.2L质量分数为16％硫酸钠溶液，溶液分层，分离出油层，用质量分数为21％溴化钾溶液洗涤50min,用质量分数为46％氯丁二烯溶液洗涤40min,在质量分数为66％乙二醇一甲醚溶液中重结晶，无水硫酸镁脱水剂脱水，得成品烟酰胺-N-氧化物。
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