[发明专利]一种燃油脱硫催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种燃油脱硫催化剂的制备方法，其特征在于：所述的燃油脱硫催化剂为八氯基取代金属酞菁，所述的制备方法为：

1)首先合成2,5-二氯-1,3,4-苯三甲酸酐：

将2,5-二氯-对二甲苯溶解在乙酰氯中，加热回流，再将三氯化铝每隔15min分5批加入，反应用TLC检测，反应完趁热导入纯浓盐酸及碎冰的混合液中，待碎冰完全溶解后，溶液分层，取下层，上层再用二氯甲烷萃取，合并所有有机相，用体积比为5:1的二氯甲烷和甲醇过色谱硅胶柱，得无色透明液体；将上步所得无色透明液体按照1g加入25ml蒸馏水的量加入蒸馏水中，再加入碳酸钾、高锰酸钾回流4h，冷却，放置过夜，然后用硫酸调至PH＝1，加入草酸直至无色，过滤，滤液用乙醚萃取，无水硫酸镁干燥，然后蒸除得白色固体，所得固体通过机械搅拌，加热使温度升至160℃，TLC检测，得淡黄色固体2,5-二氯-1,3,4-苯三甲酸酐；

2)然后合成八氯取代金属酞菁：

将步骤1)得到的2,5-二氯-1,3,4-苯三甲酸酐、尿素、金属盐和钼酸铵按质量比1:1.5:0.4:0.1的比例混合，研磨均匀后置于油浴加热到140℃反应30min，再继续加热至190℃，溶液颜色明显变成墨绿色，待完全变成蓬松墨绿色固体后，再将其保温6h，自然冷却，反应过程中需不断添补尿素，冷却至室温，得到混合物；将混合物取出并研磨均匀，转至圆底烧瓶中，用二次去离子水加热至l05℃并回流4h，趁热过滤，滤饼用无水乙醇和热二次去离子水多次冲冼，再依次用稀盐酸、氢氧化钠溶液煮沸洗涤，然后用蒸馏水洗涤至中性，干燥后加入浓硫酸使其溶解，然后加入蒸馏水中，过滤，将滤渣洗涤至中性，干燥，得到八氯取代金属酞菁；

所述的金属盐为过渡金属化合物盐，其中金属为Mn²⁺，Fe²⁺，Co²⁺，Ni²⁺，Cu²⁺，Zn²⁺，包括各金属的乙酸盐，氯化盐，硫酸盐。

2.根据权利要求1所述的一种燃油脱硫催化剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤1)中2,5-二氯-对二甲苯与乙酰氯，三氯化铝的摩尔比为0.33:1:1。

3.如权利要求1制备方法制成的八氯基取代金属酞菁。