[发明专利]FR3植物绝缘油中呋喃系列衍生物测定方法

权利要求书

1.一种FR3植物绝缘油中呋喃系列衍生物测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1.提供用于液相色谱检测的仪器设备及试剂，设置液相色谱检测条件；

步骤2.分别制备浓度为1.0mg/L的呋喃系列衍生物甲醇标样和浓度为1.0mg/L的呋喃系列衍生物FR3植物绝缘油油标；

步骤3.取1mL 1.0mg/L呋喃系列衍生物甲醇标样放入自动进样器中进行液相色谱分析，利用1.0mg/L呋喃系列衍生物甲醇标样中5种呋喃系列衍生物最大吸收波长对各组分进行定性分析；

步骤4.分别读取1.0mg/L呋喃系列衍生物甲醇标样中5种呋喃系列衍生物各组分出峰保留时间和最大响应峰高；

步骤5.对制备的1.0mg/L呋喃系列衍生物FR3植物绝缘油油标进行萃取，得到油标萃取液；

步骤6.取1mL步骤5中所得到的油标萃取液放入自动进样器中进行液相色谱分析；

步骤7.读取步骤5中所得到的油标萃取液中5种呋喃系列衍生物各组分出峰保留时间和最大响应峰高；

步骤8.根据步骤3至步骤7所检测到的5种呋喃系列衍生物各组分出峰保留时间和最大响应峰高，计算出1.0mg/L呋喃系列衍生物FR3植物绝缘油油标的萃取率；

步骤9.按照步骤5对待测FR3植物绝缘油进行萃取，取1mL所得到的待测萃取液放入自动进样器中进行液相色谱分析，根据步骤8中所得到的1.0mg/L呋喃系列衍生物FR3植物绝缘油油标的萃取率计算出待测FR3植物绝缘油中呋喃系列衍生物各组分浓度。

2.根据权利要求1所述的一种FR3植物绝缘油中呋喃系列衍生物测定方法，其特征在于，所述步骤1中用于液相色谱检测的仪器设备包括高效液相色谱仪，机械振荡器，高速离心机，精密天平，具塞带刻度比色管。

3.根据权利要求2所述的一种FR3植物绝缘油中呋喃系列衍生物测定方法，其特征在于，所述高效液相色谱仪包括

泵送系统：具备至少能输送或使用两种溶剂；

进样系统：自动进样装置或可精确定量至10ul-20ul手动定量装置；

色谱柱：反相碳八柱或碳十八柱；

检测器：紫外检测器，建议使用二极管阵列式UV检测器；

柱温箱：控温范围20℃-65℃，控温精度：±1℃；

色谱工作站：可实现数据的采集、处理以及参量设置和设备故障报警功能；

在线脱气装置；

所述机械振荡器的往复振荡频率275次/min±5次/min，振幅35mm±3mm，控温范围：室温-50，控温精度：±1℃，所述高速离心机的转速0r/min-4000r/min，所述精密天平的精度为0.1mg，所述具塞带刻度比色管的容量为10mL。

4.根据权利要求1所述的一种FR3植物绝缘油中呋喃系列衍生物测定方法，其特征在于，所述步骤1中用于液相色谱检测的试剂为：

甲醇：高效液相色谱纯；

水：符合国标GB/T 6682中一级水要求；

呋喃系列衍生物：

5-羟甲基-2-糠醛；

2-糠醛；

2-糠醇；

2-乙酰基呋喃；

5-甲基-2-糠醛；

空白FR3植物绝缘油油样：油样中呋喃含量不大于0.001mg/L。

5.根据权利要求1所述的一种FR3植物绝缘油中呋喃系列衍生物测定方法，其特征在于，所述步骤1中设置液相色谱检测条件为：

柱箱温度：30℃；

流动相体积比例为：甲醇：水＝30％：70％；

流速：1.0mL/min；

进样量：10ul；

检测时间：8min。

6.根据权利要求1所述的一种FR3植物绝缘油中呋喃系列衍生物测定方法，其特征在于，所述步骤2中制备浓度为1.0mg/L的呋喃系列衍生物甲醇标样的方法为：分别称取5-羟甲基-2-糠醛、2-糠醛、2-糠醇、2-乙酰基呋喃、5-甲基-2-糠醛五种标准物质各0.020g，溶解于20mL甲醇溶液中，配制浓度为1000mg/L，取1000mg/L浓度标准溶液1mL移至100mL容量瓶中，用甲醇稀释至该溶液浓度为10mg/L，吸取浓度为10mg/L标准溶液1.0mL至一组10mL容量瓶中，用甲醇溶液稀释得到浓度为1.0mg/L的标准溶液，放置在阴暗处避光保存。