[发明专利]一种改性聚乳酸的制备方法及其制备装置

权利要求书

1.一种改性聚乳酸的制备方法，其特征在于：

步骤1：取适量L-乳酸置于容器I中，对容器I进行抽真空后，25～40℃蒸馏1h，然后向容器I内放入分子筛备用；

步骤2：将除水后的L-乳酸以及1,4-丁二醇依次加入容器II中，L-乳酸与1,4-丁二醇物质量比为n_L-乳酸：n_{1,4-丁二醇}＝40:1～80:1，对容器II进行加热，加热至70～80℃，然后再加入氯化亚锡，L-乳酸与1,4-丁二醇物质量比为n_L-乳酸：n_氯化亚锡＝100:1～250:1加热到110～130℃进行反应30～70min；

步骤3：对容器II抽真空，然后以7℃/30min～10℃/30min的升温速率逐步提高容器II内的温度，直至温度达到160～180℃，持续反应6～15h，停止加热，移去真空，得产物A；

步骤4：向容器III中加入适量步骤4合成的得产物A，按n_OH：n_NCO＝1：0.6～1:1.6，向容器III中加入适应质量的2,4-甲苯二异氰酸酯；

步骤5：向容器III内通入N₂，在70～100℃氮气氛下持续反应30min得产物B；步骤6：将产物B首先用氯仿溶解，然后加入甲醇，得沉淀；

步骤7：将沉淀用丙酮洗涤3-12次，抽滤，真空干燥10h，得到白色粉末，将白色粉末溶于二甲基亚砜得溶液A，备用。

步骤8：向容器IV中依次加入壳聚糖、50％的NaOH溶液，质量比为m_壳聚糖：m_NaOH＝1:20～1:55，搅拌混匀，在20～90℃下反应3～4h，然后将溶液经高速离心得产物C；

步骤9：使用蒸馏水对产物C进行冲洗，直至溶液呈中性，然后在将产物C在30～70℃下真空干燥10h，备用；

步骤10：按1g产物C与8～20ml溶液A的比例，将产物C与溶液A加入容器IV中，在90℃下持续搅拌反应1～5h后，将反应得到的产物D用乙醚沉淀，将沉淀得到的固体真空条件下干燥10h，得到的改性聚乳酸。

2.根据权利要求1所述的改性聚乳酸的制备方法，其特征在于：步骤10中，产物D在真空干燥前将沉淀得到的固体用丙酮抽提18～24h。

3.根据权利要求1或2所述的改性聚乳酸的制备方法，其特征在于：将步骤10中得到的改性聚乳酸经离心分离，然后用丙酮洗涤3～10次再进行真空干燥。

4.一种改性聚乳酸制备装置，其特征在于：包括底座(1)、容器I、容器II，所述底座(1)由左向右依次设置储液槽(2)、第一支架(3)、第二支架(4)，所述第一支架(3)的高度大于第二支架(4)高度，所述第一支架(3)、第二支架(4)的顶端均设置固定架(5)，所述固定架(5)包括第三横板(51)，所述第三横板(51)的端部设置两个竖杆(52)，两个所述竖杆(52)之间设置横杆(53)；

所述容器I包括瓶体(6)，所述瓶体(6)的顶端设置第一瓶口(61)、第二瓶口(62)，所述第二瓶口(62)内设置三通管(66)，所述储液槽(2)的顶端设置连接管(21)，所述连接管(21)上设置用于连接真空泵的第一接口(22)，所述三通管(66)的一个端口与连接管(21)之间设置冷凝管(23)，所述三通管(66)的另一个端口内设置第一温度计(67)，所述第一支架(3)上设置斜支撑杆(24)，所述斜支撑杆(24)远离第一支架(3)的一端设置用于固定冷凝管(23)的固定夹(231)，所述瓶体(6)的底部设置第四瓶口(64)，所述第四瓶口(64)上设置第一控制阀(65)；

所述容器II包括瓶身(7)，所述瓶身(7)顶端设置第五瓶口(71)、第六瓶口(72)以及与第四瓶口(64)相配合的第七瓶口(73)，所述瓶身(7)底端设置第八瓶口(74)，所述第八瓶口(74)上设置第二控制阀(75)，所述第五瓶口(71)上设置用于连接真空泵的第二接口(711)，所述第五瓶口(71)内设置第二温度计(76)，所述瓶身(7)相对位于第五瓶口(71)、第八瓶口(74)之间以及瓶体(6)相对位于第二瓶口(62)、第四瓶口(64)之间均设置套环(8)，所述套环(8)上设置与竖杆(52)相适应的安装孔(55)。