[发明专利]纳米钒酸铋黄色颜料的制备方法

说明书

本发明提供了一种纳米钒酸铋黄色颜料的制备方法的制备方法，包括下述步骤：将铋化合物和钒化合物按鉍与钒1:1的物质的量比分别溶解于1N的稀硝酸中，然后向铋溶液中加入硝酸铝、硫酸铝中的一种或两种溶液；将钒溶液和铋溶液混合搅拌均匀升温；将沉淀剂滴加于上述反应液至pH到2‑6时，保温搅拌1‑3小时，直至沉淀完全；然后升温至回流温度，调节pH至7‑9，搅拌熟化直至沉淀变粗，颜色转化成亮黄色；沉淀过滤后烘干，得到疏松的纳米级黄色钒酸铋粉体。本发明不需经高温煅烧，通过控制形核与生长速度，可制备出粒径非常细小且均匀的纳米级钒酸铋黄色粉体。

技术领域

本发明属于颜料制备技术领域，尤其涉及一种纳米钒酸铋黄色颜料的制备方法。

背景技术

环境保护问题越来越受到国际社会的广泛关注，开发低碳环保产品、节能减排是应对日益恶化的环境以及资源短缺的重要手段。目前，市场上黄色无机颜料以铬酸铅颜料为主，含有有毒重金属，对环境和人身安全存在重大隐患，国外发达国家已经明确禁止生产，国内企业也相继停产整顿。

现有技术中，纳米钒酸铋黄色颜料的制备主要有固相球磨法、液相法、溶胶凝胶法和络合法，其中固相球磨工艺对设备要求比较高，需要长时间高速球磨，带来杂质较多，且严重不均匀，不能生产高端产品；液相沉淀工艺比较复杂，包括液相合成、漂洗、烘干、煅烧、球磨后处理，生产工艺相对较长，生产成本比较高，效率低，且会带来大量的废水，难以处理；溶胶凝胶法和络合法工艺原材料成本非常高，不利于产业化。

中国专利局公布的专利文献CN201010232638公开了一种铋黄颜料的制备方法，该方法制备的钒酸铋颜料工艺复杂，颜料需要经过高温煅烧，能耗高。专利文献CN201410137856公开了一种具有分级结构的纳米钒酸铋制备工艺，该工艺采用水热法制备工艺，时间久，效率低，不易实现产业化。

因此，有必要解决上述缺陷。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术中的不足，提供了一种纳米钒酸铋黄色颜料的制备方法，通过控制形核与生长速度，可制备出粒径非常细小且均匀的纳米级钒酸铋黄色粉体。

本发明提供的纳米钒酸铋黄色颜料的制备方法包括下述步骤：

S1将铋化合物和钒化合物按1:1的物质的量比分别溶解于1N的稀硝酸中，过滤后加水稀释定容，然后向铋溶液中加入溶解好的硝酸铝、硫酸铝中的一种或两种溶液；

S2将淡黄色的钒溶液加入到铋溶液中，混合搅拌均匀后，缓慢升温到一定温度；

S3将沉淀剂以一定速度缓慢滴加到S2步骤反应液中，在滴定至pH到2-6时，停止滴加沉淀剂，保持此温度下继续搅拌1-3小时，直至沉淀完全；

S4将S3步骤溶液升温至回流温度，调节pH至7-9，在此回流温度下，继续搅拌熟化，直至沉淀变粗，颜色转化成亮黄色；

S5将S4步骤的沉淀过滤后，置于干燥箱中烘干，得到疏松的纳米级黄色钒酸铋粉体。

具体地，所述S1步骤中，所述的铋化合物选用硝酸铋、三氧化二铋、金属铋粉中的至少一种。

具体地，所述S1步骤中，所述的钒化合物选用偏钒酸铵、钒酸钠、五氧化二钒、四氧化二钒中的至少一种。

具体地，所述S2步骤中，各溶液混合搅拌均匀后，缓慢升温到30-60℃。

具体地，所述S3步骤中，滴加的沉淀剂为氨水，浓度为15-30％，滴加的速率为30-40ml/min。

具体地，所述步骤S4中，回流温度80℃-99℃，回流时间1小时以上。

具体地，所述步骤S5中，烘烤温度80℃-90℃条件下，时间3-5小时。