[发明专利]一种双孔型二氧化硅-生物质炭复合固体磺酸的制备方法有效
申请号: | 201710824865.3 | 申请日: | 2017-09-14 |
公开(公告)号: | CN107497452B | 公开(公告)日: | 2020-11-10 |
发明(设计)人: | 伏再辉;陈增添;张超;刘斌;李珊;王云 | 申请(专利权)人: | 湖南师范大学 |
主分类号: | B01J27/02 | 分类号: | B01J27/02;B01J35/10;B01J37/10;C07C41/06;C07C43/04;C07C67/08;C07C69/44 |
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地址: | 410081 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 孔型 二氧化硅 生物 复合 固体 制备 方法 | ||
1.一种双孔型二氧化硅-生物质炭复合固体磺酸BPSBC-SO3H的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)在硅酸钠水溶液存在下,将生物质炭在高压反应釜中180℃下进行水热处理9小时,以此破坏生物质炭的层状结构,使其均匀分散形成稳定的黑液; 以所用生物质炭和所用以SiO2计的九水硅酸钠的总重量计,九水硅酸钠的用量以SiO2计为该总重量的30-70%;
(2)将步骤(1)所得冷到室温的黑液与盐酸搅拌接触酸化成胶,然后加入造孔剂氯化钠并加热到60℃搅拌至干获得凝胶;
(3)将步骤(2)所得凝胶干燥并碾磨得到粉料,将所得粉料依次进行炭化和磺化。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)所用生物质炭是水热催化炭化、浓硫酸脱水炭化、300℃热炭化方法制备的竹炭、花生壳炭、木炭和稻壳炭。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)所用酸化剂为6 mol·L-1盐酸,酸化成胶后的pH为2-9。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于相对于步骤(1)所用生物质炭和步骤(2)所用氯化钠的总重量计,所述氯化钠用量为该总重量的50.82-71.96%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)所用脱水温度为200-250℃,脱水时间为5小时。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法制备得到的双孔型二氧化硅-生物质炭复合固体磺酸。
7.一种催化醚化合成甲基叔丁基醚的方法,该方法包括在催化剂的作用下,甲醇和异丁烯反应合成甲基叔丁基醚,其特征在于,所述催化剂为权利要求6所述的双孔型二氧化硅-生物质炭复合固体磺酸;相对于100重量份的异丁烯,所述催化剂的用量为2-4重量份,所述甲醇和所述异丁烯的用量摩尔比为1.5:1,压力1.5MPa,反应温度为65℃,反应时间为2小时。
8.一种催化酯化合成己二酸二辛酯的方法,该方法包括在催化剂的作用下,己二酸和异辛醇反应合成己二酸二辛酯,其特征在于,所述催化剂为权利要求7所述的双孔型二氧化硅-生物质炭复合固体磺酸;相对于100重量份的己二酸,所述催化剂的用量为2-4重量份,所述己二酸和所述异辛醇的用量的摩尔比为1:2-3,反应温度为120-130℃,反应时间为2-4小时。
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