[发明专利]将傅克法制备芳基均三嗪类紫外光吸收剂中的催化剂再循环利用的方法有效
申请号: | 201710825446.1 | 申请日: | 2017-09-14 |
公开(公告)号: | CN107746389B | 公开(公告)日: | 2019-10-22 |
发明(设计)人: | 李斌;刘文煜;张月宝;陈新宜;孙国平 | 申请(专利权)人: | 江苏丹霞新材料有限公司 |
主分类号: | C07D251/22 | 分类号: | C07D251/22;C07D251/24 |
代理公司: | 北京思元知识产权代理事务所(普通合伙) 11598 | 代理人: | 余光军;霍雪梅 |
地址: | 223800 江苏省宿迁*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 将傅克 法制 备芳基均三嗪类 紫外光 吸收剂 中的 催化剂 再循环 利用 方法 | ||
1.一种将傅克法制备芳基均三嗪类紫外光吸收剂中间体中的催化剂三氯化铝再循环利用的方法,包括以氯苯为溶剂,将三聚氯氰与芳烃在催化剂三氯化铝的催化作用下进行傅克反应得到含有2,4-二芳基-6-氯-1,3,5-三嗪的反应液;其特征在于,以四氯铝酸盐离子液体为萃取剂,向所述反应液中加入该萃取剂,将反应液中的2,4-二芳基-6-氯-1,3,5-三嗪与催化剂三氯化铝或四氯铝酸盐离子进行萃取分离;将萃取分离得到三氯化铝或四氯铝酸盐离子再循环用于傅克法制备芳基均三嗪类紫外光吸收剂的催化剂或萃取剂;所述的萃取分离方法包括:向反应液中加入四氯铝酸盐离子液体搅拌均匀,过滤,滤液分为上、下两层;将上层滤液回收部分溶剂,过滤析出的固体,水洗,重结晶得到2,4-二芳基-6-氯-1,3,5-三嗪;向下层滤液加入三氯化铝晶种进行结晶,过滤析出的固体得到三氯化铝,滤液为四氯铝酸盐离子液体。
2.一种将傅克法制备芳基均三嗪类紫外光吸收剂中间体中的催化剂三氯化铝再循环利用的方法,包括,以氯苯为溶剂,将三聚氯氰与芳烃、间苯二酚在催化剂三氯化铝的催化作用下进行傅克反应得到含有2,4-二芳基-6-(1-间二酚基)1,3,5-三嗪的反应液;其特征在于,以四氯铝酸盐离子液体为萃取剂,向所述反应液中加入该萃取剂,将反应液中的2,4-二芳基-6-(1-间二酚基)1,3,5-三嗪与催化剂三氯化铝进行萃取分离;将萃取分离得到三氯化铝或四氯铝酸盐离子再循环用于傅克法制备芳基均三嗪类紫外光吸收剂的催化剂或萃取剂;所述的萃取分离的方法包括:向反应液中加入四氯铝酸盐离子液体后搅拌均匀,过滤,滤饼用氯苯洗涤,固体重结晶得二苯基-6-(1-间二酚基)-1,3,5-三嗪产品;滤液中加入三氯化铝晶种进行结晶,过滤析出的固体得到三氯化铝,滤液上层为氯苯,下层为四氯铝酸铵盐离子液体,分液后分别回收再各自循环利用。
3.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于,将所回收的四氯铝酸盐离子液体继续循环使用于后续5批次以上的反应。
4.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于,向反应液中加入2-4倍三氯化铝质量的四氯铝酸盐离子液体。
5.按照权利要求4所述的方法,其特征在于,向反应液中加入3倍三氯化铝质量的四氯铝酸盐离子液体。
6.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述的四氯铝酸铵盐离子液体包括但不限于烷基咪唑盐、吡啶盐或三烷基叔铵盐中的任何一种。
7.按照权利要求6所述的方法,其特征在于,所述的烷基为C1-C6的烷基。
8.按照权利要求6所述的方法,其特征在于,所述烷基咪唑盐包括但不限于1-甲基-3-乙基咪唑四氯铝酸盐,1-甲基-3-丁基咪唑盐,1-甲基-3-己基咪唑盐或1-乙基-3-丁基咪唑盐中的任何一种;所述的吡啶盐选自1-乙基吡啶盐或吡啶盐;所述的三烷基叔铵盐选自三甲基铵盐或三乙基铵盐。
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