[发明专利]一种磷化氧化钽纳米管及其制备方法

权利要求书

1.一种磷化氧化钽纳米管的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

先通过阳极氧化钽片制备氧化钽纳米管，然后通过等离子束刻蚀的方法得到表面均匀的氧化钽纳米管，最后在管式炉中通过高温分解次亚磷酸钠进行磷处理或直接用PH₃处理，最终得到磷化氧化钽纳米管；

具体包括以下步骤：

(1)制备Ta₂O₅纳米管，先采用阳极氧化法制备氧化钽纳米管，将清洗干净的钽片作为阳极，铂片作为阴极，两电极的间距为2～4cm；最后生成Ta₂O₅纳米管；

(2)将步骤(1)中阳极氧化反应后得到的Ta₂O₅纳米管放置到瓷舟中，在空气中以1～2℃/min的升温速率升温至550～600℃，并保持1～2h，得到稳定的Ta₂O₅纳米管；

(3)将步骤(2)中Ta₂O₅纳米管通过等离子刻蚀的处理方法，刻蚀5～10min，得到表面均匀的氧化钽纳米管；

(4)将步骤(3)中得到的氧化钽纳米管放在瓷舟中，放到管式炉的恒温区，在距离该瓷舟7～10cm处放置一个装有次亚磷酸钠的瓷舟；在经过三次抽成真空的条件下，以1～2℃·min^-1的升温速率升至300～600℃，并保持1～2h，得到P-Ta₂O₅纳米管，即磷化氧化钽纳米管；

或者，将步骤(3)中得到的氧化钽纳米管放到高温炉中，直接用PH₃处理，在高温炉中充入PH₃：N₂比例为1：9～2：8的气流，将温度以2～5℃/min的升温速率升温至500℃～600℃保持70～120min，得到磷化氧化钽纳米管；

步骤(1)中所选用的电解液为1vol％的氢氟酸和4～9vol％的二次水以及浓硫酸组成；阳极氧化的条件：电压30～60V，阳极氧化时间10～30min；

步骤(4)中所述的次亚磷酸钠的用量为每平方厘米样品用0.3～0.4g的次亚磷酸钠。

2.根据权利要求1所述的磷化氧化钽纳米管的制备方法，其特征在于：

步骤(1)中所述的清洗干净的钽片是先用洗涤剂水超声洗涤3次，每次20～30min，以除去表面油污；然后分别用蒸馏水和去离子水超声3次，每次20～30min，除去钽片表面的杂质；最后用无水乙醇超声3次，除去钽片表面的有机杂质，氮气吹干后密封保存备用。

3.根据权利要求1所述的磷化氧化钽纳米管的制备方法，其特征在于：

步骤(1)中所述的钽片的面积为10×10mm～20×25mm，厚度为0.01mm，纯度为99％。

4.根据权利要求1所述的磷化氧化钽纳米管的制备方法，其特征在于：

步骤(4)中，以2℃·min^-1的升温速率升至300～600℃，并保持2h。

5.根据权利要求1所述的磷化氧化钽纳米管的制备方法，其特征在于：

步骤(4)中，在高温炉中充入PH₃：N₂比例为1：9～2：8的气流，将温度以5℃/min的升温速率升温至500℃～600℃保持70～120min。

6.一种磷化氧化钽纳米管，其特征在于通过权利要求1～5任一项所述的制备方法制备得到。