[发明专利]一种合成丙森锌的方法

权利要求书

1.一种合成丙森锌的方法，其特征在于，以1,2-丙二胺、二硫化碳为原料，与铵的弱碱性水溶液反应生成丙森铵，然后在季铵盐催化下丙森铵与锌盐反应得到丙森锌，所述铵的弱碱性水溶液为碳酸铵或碳酸氢铵水溶液，所述季铵盐的结构通式为R(C_mH_2m+1)X或R'_a(C_nH_2n+1)_4-aNX，其中R为N-甲基咪唑、吡啶、嘧啶或喹啉，R'为苄基或含有1-20个碳原子的烷基，m和n分别为1-20的整数，a为1～4的整数，X为Cl、Br或I，具体包括以下步骤：

(1)在搅拌条件下将二硫化碳和铵的弱碱性水溶液加入1,2-丙二胺中，温度控制在25～40℃，反应1～5小时；

(2)在搅拌条件下向步骤(1)反应液中加入季铵盐和锌盐，温度控制在20～50℃，反应0.5～2小时；

(3)过滤，固体用水洗，然后经真空干燥后得到白色固体产品。

2.根据权利要求1所述的一种合成丙森锌的方法，其特征在于：碳酸铵水溶液质量浓度为10～50％，碳酸氢铵水溶液质量浓度为5～18％。

3.根据权利要求2所述的一种合成丙森锌的方法，其特征在于：所述1,2-丙二胺、二硫化碳与碳酸铵的摩尔比例为1:2～2.4:1～1.1，1,2-丙二胺、二硫化碳与碳酸氢铵的摩尔比例为1:2～2.4:2～2.2。

4.根据权利要求1～3中任一项所述的一种合成丙森锌的方法，其特征在于：所述步骤(2)反应完成之后在-1KPa条件下蒸馏除去过量的二硫化碳。

5.根据权利要求1所述的一种合成丙森锌的方法，其特征在于：所述季铵盐催化剂的用量按摩尔比计为1,2-丙二胺用量的0.001～0.1％。

6.根据权利要求1所述的一种合成丙森锌的方法，其特征在于：所述步骤(1)中二硫化碳和铵的弱碱性水溶液以相同流速同时滴加加入1,2-丙二胺中，0.5小时内滴加完。

7.根据权利要求1所述的一种合成丙森锌的方法，其特征在于：所述步骤(2)中先加入季铵盐，然后滴加加入锌盐，15分钟内滴加完。

8.根据权利要求1所述的一种合成丙森锌的方法，其特征在于：所述锌盐为硝酸锌、氯化锌或硫酸锌的水溶液，锌盐水溶液质量浓度为10～30％，锌盐与1,2-丙二胺的摩尔比为1～1.05:1。