[发明专利]一种改性的镧/锆‑硫化锗/氧化铝复合光催化剂在审
申请号: | 201710827943.5 | 申请日: | 2017-09-14 |
公开(公告)号: | CN107519894A | 公开(公告)日: | 2017-12-29 |
发明(设计)人: | 李刚 | 申请(专利权)人: | 新沂市中诺新材料科技有限公司 |
主分类号: | B01J27/02 | 分类号: | B01J27/02;B01J37/02;B01J37/10;B01J37/34;C02F1/30;C02F101/34;C02F101/38 |
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地址: | 221400 江苏省徐*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 硫化 氧化铝 复合 光催化剂 | ||
1.一种改性的镧/锆-硫化锗/氧化铝复合光催化剂,以氧化锗,硼氢化钠,硫粉,氧化铝,硝酸镧,硝酸锆等原料氮气除氧,高压反应处理等方法合成镧、锆改性的镧/锆-硫化锗/氧化铝复合光催化剂。
2.一种改性的镧/锆-硫化锗/氧化铝复合光催化剂,其特征在于,制备方法如下:
步骤1、取三颈圆底烧瓶,机械搅拌下通氮气除氧气后加入硼氢化钠和硫粉,搅拌处理1h;
步骤2、迅速加入去离子水,在持续通氮气密封下搅拌,待反应由浑池变澄清,即制得澄清的NaHS前驱体溶液;
步骤3、在小烧杯中加入去离子水,通氮气除氧气后加入氧化锗,然后转移到往复式振荡器,震荡处理为2h;
步骤4、震荡处理结束加入3-巯基丙酸,然后在水浴锅35℃下搅拌反应2h;
步骤5、充分搅拌后用0.1mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液调节溶液的pH=9.0,然后转移到真空手套箱中在红外照射下磁力搅拌2h;
步骤6、然后将前面制备的新鲜NaHS前驱体溶液迅速倒入到小烧杯中,继续通氮气除氧气待溶液由无色变澄黄色后,倒入高压反应釜中160℃下反应40min,取出自然冷却;
步骤7、将冷却后的溶液离心处理6-8次,洗涤并放入真空干燥箱中120℃烘干,得到硫化锗量子点光催化剂;
步骤8、将氧化铝溶于去离子水中搅拌处理70min后,并用0.1mol/LNaOH调节溶液的pH=12,使其在碱性环境中;
步骤9、然后将其溶液转移到高压反应釜中,并在180℃,氦气气氛下条件下反应24h;
取出自然冷却,将冷却后的溶液离心6-8次,洗涤并放入真空干燥箱中120℃烘干,得到改性纳米氧化铝;
步骤10、在一定质量分数的条件下,将前面制得的硫化锗,改性纳米氧化铝溶解到去离子水中,机械搅拌处理1h后,然后转移到三口烧瓶里并且加入表面活性剂十二烷基硫酸钠85℃下冷凝回流24 h,冷却至室温,离心,干燥得到硫化锗/氧化铝复合材料;
步骤11、将硝酸镧,硝酸锆混合溶于去离子水中,然后采用浸渍法:将制备的硫化锗/氧化铝复合材料浸渍到硝酸镧,硝酸锆的混合溶液里3h,然后在真空干燥箱110℃干燥8h,最终得到镧、锆改性的镧/锆-硫化锗/氧化铝复合光催化剂。
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