[发明专利]一种橡塑材料用石墨烯复合阻燃剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种橡塑材料用石墨烯复合阻燃剂的制备方法。

背景技术

橡塑材料因其性能优异、价格低廉而被广泛地应用于各类建筑和人民的各个领域，但是大多数橡塑材料属于易燃、可燃材料，在燃烧时热释放速率大，热值高，火焰传播速度快，不易熄灭，有时还产生浓烟和有毒气体，对人们生命安全和环境造成巨大的危害。因此，如何提高橡塑材料的阻燃性，已经成为当前消防工作一个急需解决的问题。目前，提高橡塑材料阻燃性能的方法可以分为两大类：一是通过分子设计、赋予聚合物分子阻燃元素或阻燃结构，从而提高聚合物的阻燃性能；二是通过添加阻燃剂，提高橡塑材料的耐火性能。其中，后者是塑料工业广泛应用的方法，具有技术成熟，成本低和加工方便等优点。目前常用的阻燃剂有溴系阻燃剂、聚磷酸铵、氢氧化铝、氢氧化镁、红磷和三聚氢胺等，而石墨烯则具有更优异的阻燃性能。

石墨烯独特的二维层状结构使其具有优异的阻燃效应，其二维片层结构具有片层阻隔效应，能够延缓热量的传递、热解产物的扩散与逸出以及氧气的扩散与混合。因此，石墨烯作为一种新型阻燃剂,具有阻燃效率高、添加量低、无卤低毒、环境友好等优势，在聚合物阻燃改性领域具有广阔的应用前景。目前制备石墨烯的方法主要微机械分离法，取向附生法、SiC或金属基板上外延生长、化学还原法与化学解理法、化学气相沉积法等，然而，这些方法制备石墨烯存在工艺复杂、成本高、环境污染等问题，并且难以大量制备出石墨烯片，这极大阻碍石墨烯在橡塑材料阻燃领域的应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种橡塑材料用石墨烯复合阻燃剂的制备方法，本发明的产品产品阻燃效果佳、制备成本低、操作简单、易实现产业化。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种橡塑材料用石墨烯复合阻燃剂的制备方法包括原料的混合、炭化、陈化工艺，包括以下步骤：

（1）原料的混合

将沥青与添加剂按一定比例称取，充分研磨后过筛；所用沥青为煤沥青、石油沥青、渣油沥青、合成沥青或中间相沥青，所用添加剂为氧化铝、氧化镁、氢氧化铝或氢氧化镁；混合工艺参数为：

原料粒度：60～-300目

沥青与添加剂的质量比为100:20～100:100

添加剂的纯度：大于98％；

（2）炭化

将步骤（1）混合好的原料放入气氛炉中，然后以一定的升温速率升温至预定温度后保持一段时间，冷却至室温取出；低温炭化工艺参数为：

升温速率：1℃/min～50℃/min

预定温度：800℃～1500℃

保温时间：1h～10h

保护气氛：N₂或者Ar

气体流量：50 mL/min～200 mL/min；

（3）陈化

将步骤（2）所得到的产物在适当的湿度和温度下陈化一定时间；陈化工艺参数为：

温度：10℃～40℃

湿度：30℃～90 %rh

时间：24h～480h

本发明的显著优点在于：本发明的产品阻燃效果佳、制备成本低、操作简单、易实现产业化，所制备的石石墨烯复合阻燃剂具有如下性能：石墨烯层数为2～8、石墨烯含量49.2％～76.5％、Al₂(OH)₃MgOH含量33.5％～39.8％或Al₂(OH)₃含量43.9％～76.5％、比表面积105m²/g～260m²/g。

具体实施方式

实施例1

将煤沥青与氧化镁按100：20（质量比）称取，研磨至60目后放入气氛炉中，并通入N₂（N₂流量为50mL/min），以10℃/min升温至1500℃后保温1h，冷却至室温取出炭化产物。将炭化产物在温度25℃和湿度90%rh的环境下保温24h，即获得石墨烯复合阻燃剂。所制备的石石墨烯复合阻燃剂具有如下性能：石墨烯层数为1～5、石墨烯含量60.2％、MgOH含量39.8％、比表面积105m²/g。

实施例2