[发明专利]盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定钨制品中硫的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定钨粉、碳化钨、黄钨、蓝钨、仲钨酸铵(APT)、偏钨酸铵(AMT)等钨制品中硫的方法。

具体是钨制品通过高温燃烧，使硫变成二氧化硫，二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。然后加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计测定钨制品中硫的方法。

背景技术

目前，钨制品中的硫多采用燃烧—付品红比色法测定，即用管式定碳炉通氧高温燃烧，使硫变成二氧化硫，二氧化硫被氯化汞酸钠吸收，生成稳定的二氯化亚硫配合物，此配合物与过量甲醛反应生成的羟基甲基磺酸与腿色付品红作用生成紫色配合物，借此进行硫的比色测定。该方法会产生剧毒物，安全性、稳定性差，成本也高。

发明内容

本发明的目的是提供一种盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定钨制品中硫的方法，它用甲醛代替汞盐，减少了对环境的污染。测试过程无巨毒产生、试剂成本降低、试剂容易获得、操作稳定。

本发明的技术方案：一种盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定钨制品中硫的方法，包括如下步骤：

(A)钨制品试样的处理：

瓷舟的预处理：将瓷舟放入马弗炉中，升温至750℃，灼烧2-8小时后取出，冷却至室温备用；

APT、AMT试样的处理：分别称取1.000gAPT、AMT试样置于已预处理的二个瓷舟中，置于500℃马弗炉中灼烧1小时，使APT、AMT完全转化为三氧化钨，然后取出冷却至室温；

钨粉、碳化钨粉试样的处理:分别将钨粉、碳化钨粉放置在二个瓷坩埚内于700℃马弗炉中灼烧1小时，使钨粉、碳化钨粉试样完全转化为三氧化钨，冷却至室温后分别称取1.1838g转化好的三氧化钨于已预处理的二个瓷舟中；

(B)试剂的配制：

浓度为0.050mol/L的环己二胺四乙酸二钠溶液的配制：称取1.82g反式-1，2-环己二胺四乙酸于250mL烧杯中，反式-1，2-环己二胺四乙酸又称CDTA，加入6.5mL浓度为1.50mol/L的氢氧化钠溶液，加少量水溶解后移入100mL容量瓶中，用水定容；

甲醛缓冲吸收贮备液的配制：量取5.5mL体积比为36％-38％的甲醛溶液、20mL浓度为0.050mol/L的环乙二胺四乙酸二钠溶液，称取2.04g邻苯二甲酸氢钾，溶解于少量水中；将三种溶液混合，移入100mL容量瓶中，用水定容后摇匀，放置冰箱内冷藏；

甲醛缓冲吸收液的配制：量取1mL甲醛缓冲吸收贮备液于100mL容量瓶中，用水定容，此吸收液每1mL含0.2mg甲醛，现用现配；

浓度为1.50mol/L的氢氧化钠溶液的配制：称取60.00g氢氧化钠于烧杯中，加少量水溶解，冷却至室温后移入1000mL容量瓶中，以水定容，摇匀后转入塑料瓶中保存；

质量浓度为0.6％的氨磺酸钠溶液的配制：称取0.60g氨磺酸于烧杯中，加入4mL浓度为1.50mol/L氢氧化钠溶液，搅拌至完全溶解后移入100mL容量瓶中，以水定容，摇匀；此溶液密封保存可使用10天；

质量浓度为0.2％的盐酸副玫瑰苯胺贮备液的配制：称取0.2g盐酸副玫瑰苯胺于250mL烧杯中，加入少量浓度为1.0mol/L的盐酸溶解，然后移入100mL容量瓶中，用浓度为1.0mol/L的盐酸定容，避光密封保存；

质量浓度为0.05％的盐酸副玫瑰苯胺溶液的配制：量取25mL盐酸副玫瑰苯胺贮备液于100mL容量瓶中，加入30mL比重为1.7的磷酸、12mL比重为1.19的盐酸，用水稀释至100mL，摇匀，至少放置24小时后方可使用，避光密封保存；

硫标准贮备液的配制：称取0.4430g无水硫酸钠于300mL烧杯中，加少量水溶解后移入500mL容量瓶中，以水定容，摇匀，此溶液每毫升含硫200微克；

硫标准溶液的配制：量取10.00mL硫标准贮备液于100mL容量瓶中，以水定容，摇匀，此溶液中每毫升含硫20微克；

(C)测定：

工作曲线绘制：

移取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、15.00mL硫标准溶液于已预处理的七个瓷舟中，先将瓷舟置于管式定碳炉低温300-500℃处烘干，然后测定各吸光度值；以硫量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线；