[发明专利]用于空气净化的负载ZIF-8的二氧化硅纳米纤维膜的制备方法有效
申请号: | 201710830060.X | 申请日: | 2017-09-15 |
公开(公告)号: | CN107503044B | 公开(公告)日: | 2019-06-04 |
发明(设计)人: | 仲兆祥;朱秋昀;姚忠 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | D04H1/728 | 分类号: | D04H1/728;D04H1/42 |
代理公司: | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 | 代理人: | 冯慧 |
地址: | 211800 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二氧化硅纳米纤维 制备 骨架结构材料 空气净化 负载沸石 甲醇溶液 复合膜 咪唑酯 沸石咪唑酯骨架结构 聚乙烯醇溶液 空气净化过程 六水合硝酸锌 二氧化硅膜 高温煅烧 硅胶制备 混合纺丝 甲基咪唑 静电纺丝 捕集 扩散 | ||
1.一种用于空气净化的负载ZIF-8的二氧化硅纳米纤维复合膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)纺丝溶液的配制:将正硅酸乙酯,水,磷酸混合,磷酸通过滴加方式加入到正硅酸乙酯和水中,在室温下搅拌一段时间得硅胶;将聚乙烯醇水溶液按质量比加入到硅胶中,搅拌混合均匀;
(2)静电纺丝:将所制备的纺丝溶液填充在平口针头的注射器中进行静电纺丝,收集装置为铜网或滚筒收集器,得到杂化膜;
(3)真空干燥:将步骤(2)得到的杂化膜在真空干燥箱中干燥;
(4)马弗炉煅烧:将步骤(3)得到的干燥后的杂化膜在空气氛围中程序性升温,得到二氧化硅纳米纤维膜;
(5)反扩散生长ZIF-8:将六水合硝酸锌的甲醇溶液和2-甲基咪唑的甲醇溶液分别在二氧化硅膜两侧反向扩散,一段时间后,析出溶液,取出膜;甲醇洗数次,然后用去离子水反复冲洗膜,干燥,得到负载ZIF-8的二氧化硅纳米纤维膜。
2.根据权利要求1所述的用于空气净化的负载ZIF-8的二氧化硅纳米纤维复合膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的硅胶的摩尔组成为正硅酸乙酯、磷酸和水的摩尔比为1:0.01:10~11。
3.根据权利要求1所述的用于空气净化的负载ZIF-8的二氧化硅纳米纤维复合膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述磷酸滴加入正硅酸乙酯的搅拌时间为4~10h。
4.根据权利要求1所述的用于空气净化的负载ZIF-8的二氧化硅纳米纤维复合膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,聚乙烯醇水溶液的质量百分比为8~14%,其中聚乙烯醇水溶液与硅胶的质量比为1:1。
5.根据权利要求1所述的用于空气净化的负载ZIF-8的二氧化硅纳米纤维复合膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,注射速度为0.5~1.5ml/h,电压为15~25kV,接收距离为15~30cm,相对湿度为30~50%,相对温度为15~30℃。
6.根据权利要求1所述的用于空气净化的负载ZIF-8的二氧化硅纳米纤维复合膜的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述真空干燥箱温度为60~100℃,干燥时间为2~8h。
7.根据权利要求1所述的用于空气净化的负载ZIF-8的二氧化硅纳米纤维复合膜的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,程序升温过程为在120~240min内升温至600~1200℃。
8.根据权利要求1所述的用于空气净化的负载ZIF-8的二氧化硅纳米纤维复合膜的制备方法,其特征在于,步骤(5)中六水合硝酸锌的甲醇溶液的摩尔浓度为0.05~0.07mol/L,2-甲基咪唑的甲醇溶液的摩尔浓度为0.4~0.56mol/L,六水合硝酸锌与2-甲基咪唑的摩尔比为1:8,扩散时间为0.5~2h。
9.根据权利要求1所述的用于空气净化的负载ZIF-8的二氧化硅纳米纤维复合膜的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,干燥温度40~70℃,干燥时间4~12h。
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