[发明专利]3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的制法

权利要求书

1.3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的制法，包括以下步骤：一、准备反应装置，反应装置包括：内部设有填料的精馏柱，精馏柱的下端部设置有进料口，进料口下方的精馏柱上缠绕有电加热带，精馏柱的底部连接釜料接收瓶，精馏柱的顶部连接蒸馏头，蒸馏头包括有倾斜向上设置的连接管，连接管上设置有竖直向下的回流排出管，回流排出管与第一接收瓶相连通，连接管的出口连接有倾斜向上设置的一级冷凝管，倾斜向上设置的连接管与一级冷凝管同轴线，连接管与一级冷凝管的轴线与水平面的夹角为15°～ 30°，一级冷凝管的出口连通有第二接收瓶，第二接收瓶低于一级冷凝管的出口设置，第二接收瓶的顶部连接二级冷凝管，二级冷凝管的出口连通有第三接收瓶，第三接收瓶低于二级冷凝管的出口设置，第三接收瓶的顶部连通有三级冷凝管，三级冷凝管与真空泵相连通，每根冷凝管的出口均高于进口；二、将电加热带加热区的温度控制在195℃～210℃，一级冷凝管内的温度控制在75℃～90℃，二级冷凝管内的温度控制在55℃～65℃，三级冷凝管内的温度控制在-10℃～-20℃，反应装置内的真空度表压值控制在-0.08Mpa～-0.09Mpa；三、从进料口中滴加原料3-(三甲氧基硅基)丙基]氨基甲酸甲酯，原料在精馏柱内裂解生成气态的3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷和甲醇，气态的3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷在一级冷凝管、二级冷凝管中冷凝液化回流，粗品被接收在第一接收瓶和第二接收瓶中，气态的甲醇在三级冷凝管中冷凝液化回流被接收在第三接收瓶中；四、将第一接收瓶和第二接收瓶中的粗品减压精馏，得目标产品3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷。

2.根据权利要求1所述的3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的制法，其特征在于：原料由蠕动泵从进料口滴加进入至精馏柱内，原料的滴加速度控制在250g/h～300g/h。

3.根据权利要求1或2所述的3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的制法，其特征在于：第四步骤中减压精馏的真空度表压值维持在-0.1Mpa，减压精馏时釜温不超135℃，升温接收顶温为120℃±3℃的馏份，得目标产品。

4.根据权利要求1或2所述的3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的制法，其特征在于：一级冷凝管、二级冷凝管、三级冷凝管均为夹套式冷凝管，一级冷凝管、二级冷凝管、三级冷凝管的夹套中均通入冷凝剂。

5.根据权利要求1或2所述的3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的制法，其特征在于：在添加原料前，先从进料口中通入氮气将反应装置中的氧气排尽。

6.根据权利要求1或2所述的3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的制法，其特征在于：三级冷凝管的出口通过第三四氟乙烯软管连通至缓冲瓶，缓冲瓶通过第四四氟乙烯软管与真空泵相连通，所述的缓冲瓶低于三级冷凝管设置。

7.根据权利要求1或2所述的3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的制法，其特征在于：一级冷凝管的出口通过第一四氟乙烯软管与第二接收瓶相连通，二级冷凝管的出口通过第二四氟乙烯软管与第三接收瓶相连通。

8.根据权利要求1或2所述的3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的制法，其特征在于：蒸馏头还包括有竖直接管，竖直接管上设置有用于监测蒸馏头内温度的温度计。

9.根据权利要求1或2所述的3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的制法，其特征在于：精馏柱内的填料为金属丝网填料或玻璃弹簧填料。