[发明专利]一种活性蔗渣木聚糖丁香酸酯-g-AM/MMA/BA的合成方法有效
申请号: | 201710830906.X | 申请日: | 2017-09-15 |
公开(公告)号: | CN107400186B | 公开(公告)日: | 2019-11-26 |
发明(设计)人: | 李和平;钱敬侠;张淑芬;龚俊;左凯;冯璇;张俊;胡英相;杨莹莹;杨世军 | 申请(专利权)人: | 桂林理工大学 |
主分类号: | C08F251/00 | 分类号: | C08F251/00;C08F8/14;C08F220/14;C08F220/56;C08F220/18;C08F222/38 |
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地址: | 541004 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 活性 蔗渣 聚糖 丁香 am mma ba 合成 方法 | ||
1.一种蔗渣木聚糖丁香酸酯-g-AM/ MMA/ BA的合成方法,其特征在于具体步骤为:
(1)将蔗渣木聚糖于60℃真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重,得干基蔗渣木聚糖;
(2)称取5.0~8.0g步骤(1)所得干基蔗渣木聚糖加入到250mL的四口烧瓶中,并向其中加入20~40mL的蒸馏水,在40~60℃的条件下充分搅拌30~45分钟;
(3)称量0.4~0.8g过硫酸铵,0.7~1.0g亚硫酸氢钠于烧杯中,然后向烧杯中加入15~30mL的蒸馏水,搅拌均匀,配制引发剂混合溶液;
(4)将步骤(3)所得引发剂的混合溶液倒入恒压滴液漏斗中,向步骤(2)所得体系中开始滴加引发剂混合液,控制在5~7小时滴加完毕;
(5)称量4.0~7.0g 丙烯酰胺、5.0~7.0mL分析纯丙烯酸丁酯和5.0~6.0mL分析纯甲基丙烯酸甲酯于烧杯中,然后向其中加入30~45mL的蒸馏水、0.3~0.4g
(6)将步骤(5)所得单体混合溶液倒入恒压滴液漏斗中,待步骤(4)所滴加的引发剂滴加完成1/3后,开始向步骤(2)所得体系中滴加混合单体溶液,控制在6~8小时滴加完毕;
(7)待反应结束后,向步骤(6)所得物料体系中加入50~70mL分析纯丙酮沉析15~25分钟,析出沉淀后抽滤,得到粗产物蔗渣木聚糖-g-AM/ MMA/ BA;
(8)将步骤(7)所得粗产物分别用20~30mL分析纯无水乙醇洗涤沉淀3次后送入50℃的真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重,即得蔗渣木聚糖-g-AM/ MMA/ BA;
(9)称取2.0~3.0g步骤(8)所得产物蔗渣木聚糖-g-AM/MMA/BA加入250mL的四口烧瓶中,并向其中加入0.9~2.0g 丁香酸和20~30mL分析纯 N,N-二甲基乙酰胺,搅拌下升温至75~85℃,继续搅拌10~20分钟;
(10)向步骤(9)所得物料体系中加入0.5~0.8g 过硫酸铵和2.0~3.0g 二环己基碳二亚胺,在75~85℃的条件下搅拌反应7~10小时;
(11)抽滤步骤(10)所得物料,分别用20~30mL分析纯无水乙醇洗涤沉淀3次后送入50℃的真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重,即得产物蔗渣木聚糖丁香酸酯-g-AM/MMA/BA。
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