[发明专利]一种活性蔗渣木聚糖丁香酸酯-g-AM/MMA/BA的合成方法有效

专利信息
申请号: 201710830906.X 申请日: 2017-09-15
公开(公告)号: CN107400186B 公开(公告)日: 2019-11-26
发明(设计)人: 李和平;钱敬侠;张淑芬;龚俊;左凯;冯璇;张俊;胡英相;杨莹莹;杨世军 申请(专利权)人: 桂林理工大学
主分类号: C08F251/00 分类号: C08F251/00;C08F8/14;C08F220/14;C08F220/56;C08F220/18;C08F222/38
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 541004 广西壮*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 一种 活性 蔗渣 聚糖 丁香 am mma ba 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种蔗渣木聚糖丁香酸酯-g-AM/ MMA/ BA的合成方法,其特征在于具体步骤为:

(1)将蔗渣木聚糖于60℃真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重,得干基蔗渣木聚糖;

(2)称取5.0~8.0g步骤(1)所得干基蔗渣木聚糖加入到250mL的四口烧瓶中,并向其中加入20~40mL的蒸馏水,在40~60℃的条件下充分搅拌30~45分钟;

(3)称量0.4~0.8g过硫酸铵,0.7~1.0g亚硫酸氢钠于烧杯中,然后向烧杯中加入15~30mL的蒸馏水,搅拌均匀,配制引发剂混合溶液;

(4)将步骤(3)所得引发剂的混合溶液倒入恒压滴液漏斗中,向步骤(2)所得体系中开始滴加引发剂混合液,控制在5~7小时滴加完毕;

(5)称量4.0~7.0g 丙烯酰胺、5.0~7.0mL分析纯丙烯酸丁酯和5.0~6.0mL分析纯甲基丙烯酸甲酯于烧杯中,然后向其中加入30~45mL的蒸馏水、0.3~0.4g N, N’-亚甲基双丙烯酰胺和1~1.5g工业级OP-10,搅拌20~30分钟,配制混合单体溶液;

(6)将步骤(5)所得单体混合溶液倒入恒压滴液漏斗中,待步骤(4)所滴加的引发剂滴加完成1/3后,开始向步骤(2)所得体系中滴加混合单体溶液,控制在6~8小时滴加完毕;

(7)待反应结束后,向步骤(6)所得物料体系中加入50~70mL分析纯丙酮沉析15~25分钟,析出沉淀后抽滤,得到粗产物蔗渣木聚糖-g-AM/ MMA/ BA;

(8)将步骤(7)所得粗产物分别用20~30mL分析纯无水乙醇洗涤沉淀3次后送入50℃的真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重,即得蔗渣木聚糖-g-AM/ MMA/ BA;

(9)称取2.0~3.0g步骤(8)所得产物蔗渣木聚糖-g-AM/MMA/BA加入250mL的四口烧瓶中,并向其中加入0.9~2.0g 丁香酸和20~30mL分析纯 N,N-二甲基乙酰胺,搅拌下升温至75~85℃,继续搅拌10~20分钟;

(10)向步骤(9)所得物料体系中加入0.5~0.8g 过硫酸铵和2.0~3.0g 二环己基碳二亚胺,在75~85℃的条件下搅拌反应7~10小时;

(11)抽滤步骤(10)所得物料,分别用20~30mL分析纯无水乙醇洗涤沉淀3次后送入50℃的真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重,即得产物蔗渣木聚糖丁香酸酯-g-AM/MMA/BA。

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