[发明专利]氮掺杂偏磷酸镍纳米颗粒及其制备方法和应用有效
申请号: | 201710831408.7 | 申请日: | 2017-09-15 |
公开(公告)号: | CN107675206B | 公开(公告)日: | 2019-04-05 |
发明(设计)人: | 熊杰;黄建文;李岚;邬春阳;胡凯;杜新川 | 申请(专利权)人: | 电子科技大学 |
主分类号: | C25B11/06 | 分类号: | C25B11/06;C25B11/02;C25B1/04;B01J27/185;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 电子科技大学专利中心 51203 | 代理人: | 吴姗霖 |
地址: | 611731 四川省成*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氮掺杂 偏磷酸 纳米颗粒 纳米颗粒材料 电极 催化剂制备技术 电化学极化曲线 制备方法和应用 多级纳米结构 纳米颗粒表面 催化稳定性 催化活性 析氧反应 掺杂量 纳米晶 网络状 氧析出 制备 互联 驱动 | ||
1.一种氮掺杂的Ni2P4O12纳米颗粒材料,其特征在于,所述氮掺杂的Ni2P4O12纳米颗粒材料具有多级纳米结构,在网络状互联的纳米颗粒表面分布5~10nm的纳米晶,其中,氮的掺杂量为4at%~8at%。
2.一种氮掺杂的Ni2P4O12纳米颗粒材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将Ni源和过硫酸盐按照摩尔比为(3~4):1的比例加入去离子水中,混合均匀后得到混合液A,然后向混合液A中加入氨水,得到混合液B;其中,Ni源的浓度为0.2~0.3mol/L,混合液A与氨水的体积比为(10~20):1;
步骤2:将导电基底放入步骤1配制的混合液B中,静置15~20min,然后取出清洗,自然晾干;
步骤3:将步骤2处理后得到的导电基底放入石英管加热中心,将石英管内部抽真空至0.1atm以下,再通入惰性气体使管内气压保持常压环境,然后通入NH3作为载气流;
步骤4:加热石英管,使其加热中心的温度达到400℃~500℃,然后在400℃~500℃温度下保温30~180min,反应完成后,待石英管自然冷却至室温后,取出导电基底;
步骤5:将步骤4处理后得到的导电基底放入石英管加热中心,0.1~1g磷源放置于石英管上游区域;
步骤6:将石英管内部抽真空至0.1atm以下,再通入惰性气体使管内气压保持常压环境,然后通入载气流;
步骤7:以2~6℃/min的升温速率加热石英管,使其加热中心的温度达到280℃~350℃,然后在280℃~350℃温度下保温30~60min;
步骤8:反应结束后,待石英管自然冷却至室温,取出导电基底,即可在导电基底上得到氮掺杂的Ni2P4O12纳米颗粒。
3.根据权利要求2所述的氮掺杂的Ni2P4O12纳米颗粒材料的制备方法,其特征在于,步骤1所述过硫酸盐为过硫酸铵、过硫酸钠或过硫酸钾。
4.根据权利要求2所述的氮掺杂的Ni2P4O12纳米颗粒材料的制备方法,其特征在于,步骤1所述Ni源为六水氯化镍、硫酸镍、硝酸镍中的一种或几种。
5.根据权利要求2所述的氮掺杂的Ni2P4O12纳米颗粒材料的制备方法,其特征在于,步骤2所述导电基底为碳布、泡沫镍或FTO。
6.根据权利要求2所述的氮掺杂的Ni2P4O12纳米颗粒材料的制备方法,其特征在于,步骤3所述惰性气体为氩气或者氮气,所述NH3的流量为20~60sccm。
7.根据权利要求2所述的氮掺杂的Ni2P4O12纳米颗粒材料的制备方法,其特征在于,步骤5所述磷源为含结晶水的次亚磷酸钠。
8.根据权利要求2所述的氮掺杂的Ni2P4O12纳米颗粒材料的制备方法,其特征在于,步骤6所述惰性气体为氩气或者氮气,所述载气流为氩气、氮气或者为氩气和氢气的混合气体,所述载气流的流量为20~50sccm。
9.权利要求1所述氮掺杂的Ni2P4O12纳米颗粒材料作为电解水的阳极材料的应用。
10.权利要求2至8中任一项所述方法得到的氮掺杂的 Ni2P4O12 纳米颗粒材料作为电解水的阳极材料的应用。
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