[发明专利]具有芯壳结构的YAG/Al2

权利要求书

1.具有芯壳结构的YAG/Al₂O₃/ZrO₂单晶纳米纤维的制备方法，其特征在于以Al₂O₃、ZrO₂、Y₂O₃和PVA为原料，采用静电纺丝法，并结合热处理过程，得到具有芯壳结构的单晶复合纤维，使用柠檬酸作为纺丝液的络合剂，其步骤为：

（1）前驱体溶胶的配制：

① 称取聚乙烯醇和蒸馏水倒入容器中，在85℃恒温水浴磁力搅拌器中搅拌，直到聚乙烯醇充分溶解成为透明溶胶，其中：聚乙烯醇的质量含量是11%；蒸馏水的体积分数为60%～70%；

②将Al₂O₃、ZrO₂、Y₂O₃按照摩尔比以非整数倍配比，各个成分摩尔量之和为100，其中Al₂O₃、ZrO₂、Y₂O₃摩尔比为65:19:16；按摩尔比称取Y₂O₃倒入烧杯中，再加入浓硝酸，直到Y₂O₃充分溶解为无色溶液，然后加热除去多余的硝酸，按摩尔比称取Al(NO₃)₃·9H₂O、ZrOCl₂·8H₂O加入其中；再称取柠檬酸和无水乙醇加入上述烧杯中形成混合溶液，将该溶液放置在磁力搅拌器上搅拌4h使溶液混合均匀；

（2）YAG/Al₂O₃/ZrO₂复合前驱体纤维的制备：

通过静电纺丝法制备复合纤维，纺丝工艺参数有：喷射装置端部与接收装置之间的距离即接收距离为15~18cm；施加的直流正电压为18~28kv、负电压为3~5kv；相对湿度为55％~58％；室内温度为25~30℃；纺丝的供给速率为5ml/h；滚筒的转速为200~2000r/min；

（3）YAG/Al₂O₃/ZrO₂复合纳米纤维的制备：

对得到的复合前驱体纤维进行热处理：首先在恒温烘箱85℃下烘4h，再放到箱式电阻炉中500℃下焙烧5h以除去碳氢元素，然后在快速升温管式炉中以1℃/min的升温速率分别在900℃、1000℃、1100℃、1200℃、1300℃和1350℃下焙烧5h，最后样品随炉温自然冷却至室温；最终得到的产品即为芯壳结构的 YAG/Al₂O₃/ZrO₂单晶复合纳米纤维；

混合溶剂中蒸馏水和无水乙醇的体积比为4：1；无水乙醇的体积百分含量为13%~16%；柠檬酸与溶液中所有金属离子的摩尔比为1:1。