[发明专利]一种热解实验装置及其热解方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种热解实验装置及其热解方法。

背景技术

热解反应是诸多化学过程的共性步骤，实验热解装置可用于探究温度、升温速率、停留时间等因素对各种物质热解反应的影响，其数据对于认识热解反应规律、设计热解装置和工艺、提高物质的利用效率、降低污染物排放具有重要的意义。目前常用的实验热解装置有格金炉、铝甑炉、带有吹扫气的固定床、流化床等。然而，这些实验装置大多存在挥发分二次反应量大、气液固热解产物难以完全分离并收集、结构复杂、操作不便等问题。

发明内容

为了解决上述问题，本发明的技术方案是：一种热解实验装置，主要由石英舟、热解管、挥发分收集管、加热部分、冷却部分、压力测量部分、真空泵组成；其特征是：将待测样品置于所述石英舟内，然后将所述石英舟置于所述热解管中；也可将待测样品直接置于所述热解管内；所述挥发分收集管的开口端插入热解管内，并采用磨口(涂有真空脂)、法兰等方式紧密连接，使连接处不漏气；插入热解管的挥发分收集管外壁与热解管内壁存在间隙，间隙尺寸为0-0.99*D，其中：D为所述热解管的内径；石英舟、热解管和挥发分收集管的材质为石英、陶瓷、不锈钢等耐高温材料；将长度为0.01-0.99*H的热解管置于长度为H的加热部分内，加热方式可以采用电阻炉、热夹套、微波炉、感应炉等；将长度为0.01-0.99*L的挥发分收集管置于长度为L的所述冷却部分内，冷却方式可以采用冷夹套等；挥发分收集管上可有若干个导气管，导气管位置不限，导气管上设有气体取样口；压力测量部分包括压力传感器和压力显示仪表，通过导线连接；挥发分收集管可通过其上的导气管与压力传感器连接，使连接处不漏气；挥发分收集管可通过其上的导气管与真空泵连接，使连接处不漏气；利用本装置进行热解实验的特征是：热解前，将由石英舟、热解管、挥发分收集管、压力传感器组成的装置抽真空，然后密闭，再将挥发分收集管封闭端置于冷夹套内；热解过程中，石英舟中的样品受热生成挥发分，挥发分快速逸出样品层及热解管，进入挥发分收集管，然后被冷却部分冷凝在挥发分收集管中；通过调整加入石英舟的物料量，可使热解挥发分(包括不凝气)全部收集在装置内；热解结束后，待整个装置恢复至常温，冷凝的气体产物发生气化并与液体产物分离，通过调整加入石英舟的样品量或在装置恢复至常温的过程中将热解装置与集气袋连接起来，可使气体产物被全部收集，也可直接在气体取样口采样分析气体组成，由热解前后的压力变化计算气体体积；进一步可拆解热解管和挥发分收集管，分别对获得的 气、液、固热解产物进行研究。

附图说明

图1是利用本发明进行热解实验装置的整体结构示意图

其中：1.热电偶；2.电阻炉；3.热解管；4.石英舟；5.加热部分；6.热解管挂钩；7.挥发分收集管挂钩；8.冷却介质容器；9.冷却部分；10.导气管；11.导气管(另一侧)；12.压力传感器；13.挥发分收集管；14.压力测量部分；15.容器盖；16.压力显示仪表；17.温度控制柜；18.真空泵。

图2是为对比图1发明所使用的挥发分收集管：19.底部连有导气管的挥发分收集管。

图3是为对比图1发明所使用的热解管：20.连有导气管的热解管。

具体实施方式

以下结合附图与实施例对本发明进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。

如图1所示，一种热解实验装置；包括：热电偶(1)，电阻炉(2)，热解管(3)，石英舟(4)、加热部分(5)，热解管挂钩(6)，挥发分收集管挂钩(7)，冷却介质容器(8)，冷却部分(9)，导气管(10)，导气管(另一侧)(11)，压力传感器(12)，挥发分收集管(13)，压力测量部分(14)，容器盖(15)，压力显示仪表(16)，温度控制柜(17)，真空泵(18)。

图2是为对比图1发明所使用的挥发分收集管，包括：底部连有导气管的挥发分收集管(19)。

图3是为对比图1发明所使用的热解管，包括：连有导气管的热解管(20)。

本发明技术方案的特点为热解压力接近真空，热解挥发分迅速逸出样品层和热解管，进入挥发分收集管，并在空气和液氮冷却作用下冷凝；包括以下几个步骤：

1)在实验开始前，将适量煤样置于石英舟(4)内，再将石英舟置于热解管(3)内；也可将样品直接置于石英材质的热解管(3)内；