[发明专利]一种从聚四氟乙烯分散树脂颗粒湿料中回收全氟辛酸的系统及方法

说明书

本发明公开了一种从聚四氟乙烯分散树脂颗粒湿料中回收全氟辛酸的系统及方法，属于有机化学回收利用技术领域。在本发明中，采用通过浓缩装置和气化装置通过输送网带形成循环输送环路，以及气化装置、冷凝装置、捕集装置和过热蒸汽加热炉通过输送管形成回收循环闭路，在收回系统的技术上，完成上料、原位浓缩、气化、冷凝及液雾捕集工序，有序、有效的进行全氟辛酸回收工作。使用本系统及方法，回收全氟辛酸效率高，浓度高，不会产生含全氟辛酸的废气、废水，且不需增加额外的工序，无其它原料消耗，能耗低。

技术领域

本发明涉及一种回收全氟辛酸的系统及方法，尤其的，涉及一种从聚四氟乙烯分散树脂颗粒湿料中回收全氟辛酸的系统及方法，属于有机化学回收利用技术领域。

背景技术

全氟辛酸是一种昂贵的化工原料，是通过人工合成的化合物，其熔点为55-60℃，沸点为189-191℃，易溶于水，难以自然降解。在水介质中加入单体四氟乙烯（TFE）聚合成聚四氟乙烯分散树脂颗粒的生产工艺中，需使用全氟辛酸作为分散剂，聚合得到的聚四氟乙烯分散树脂颗粒为含水湿料，平均含水率约为40-60%，此外，该生产工艺中所添加的全氟辛酸仍溶解于水，而与上述湿料混合在一起。为了得到合格的聚四氟乙烯分散树脂颗粒，需将其加热到200-220℃，使其中的水和全氟辛酸完全气化并排出，若将含有全氟辛酸的气体作为废气直接排出，不仅造成严重的环境污染，还会造成较大的经济损失。因此，针对聚合得到的聚四氟乙烯分散树脂颗粒湿料，回收其中的全氟辛酸，对降低生产成本、减少环境污染，都有极大的价值。目前，常见的回收技术有：

公开号为CN1935770 A，专利名称为“分散法聚四氟乙烯树脂生产中全氟辛酸铵的回收处理方法”的发明专利，以及公开号为CN103406009A，专利名称为“一种从含氟聚合物生产尾气中回收全氟辛酸的方法及装置”的发明专利，都是在聚合工艺产物干燥过程中，对产生的尾气先进行冷却，碱液吸收，即让全氟辛酸与碱进行化学反应，而转化为全氟辛酸盐，再在全氟辛酸盐溶液浓缩后，用强酸酸化，即让全氟辛酸盐与酸反应，而还原出全氟辛酸，最后再进行精馏，以得到浓度较高的全氟辛酸，完成回收。上述回收方法不仅周期冗长、工艺复杂，而且还需要消耗碱、酸等化工原料；在进行浓缩、精馏等工序时，还要额外消耗大量能量。此外，所消耗的碱、酸原料会增加生产成本，使用后还会产生需要进一步处理的污染性废料，甚至造成新的环境污染。公开号为CN102643189A，专利名称为“一种从尾气中回收全氟辛酸的系统和方法”的发明专利，该专利公开了经过冷却的循环水（或溶有全氟辛酸的水溶液）对聚合工艺产物干燥所产生的尾气进行喷雾冷却，将其中水蒸气和全氟辛酸等冷凝成液体，得到质量浓度在20-30%的全氟辛酸溶液，再蒸馏提升浓度，最后进行精馏，以得到浓度较高的全氟辛酸，完成回收。这不再使用化学法回收，但得到的全氟辛酸溶液浓度较低，后序蒸馏浓缩仍需要消耗大量能量脱水，并进一步的进行精馏，能耗成本仍然较高。开号为CN106823442A，专利名称为“一种全氟辛酸的回收方法和系统”的发明专利，在该技术方案汇中，利用换热器将尾气冷却至30℃以下，将全氟辛酸凝结成固态或液态加以捕集，再用换热器加热，使其熔化而流入储存罐。但该回收方法没有考虑到尾气中含有的大量水蒸汽，而当水蒸汽冷却到30℃以下时，会使其完全冷凝成液态水，而该水量足以将全氟辛酸完全溶解，只能得到较低浓度的全氟辛酸水溶液，而无法高效的分离出全氟辛酸，其技术目的不易实现，因此，得不到实际工程应用。

综合上述，这些技术都是在聚四氟乙烯分散树脂颗粒干燥中所产生含全氟辛酸尾气后，再对尾气进行处理，以回收全氟辛酸，都将产生额外的原料消耗、能量消耗，并增加回收工艺的复杂性，可行性低。

发明内容

本发明旨在解决现有技术问题，而提出了一种从聚四氟乙烯分散树脂颗粒湿料中回收全氟辛酸的系统及方法。本技术方案采用先原位浓缩，再同步分馏的工艺思路，即以聚四氟乙烯分散树脂颗粒湿料为原料，用微波使全氟辛酸随四氟乙烯分散树脂颗粒得到原位浓缩，再用微波与过热蒸汽联合加热，使全氟辛酸气化与分离同步完成，同时进行控温冷却，将全氟辛酸冷凝，完成同步分馏。使用本系统及方法，回收全氟辛酸效率高，浓度高，不会产生含全氟辛酸的废气、废水，且不需增加额外的工序，无其它原料消耗，能耗低。