[发明专利]制备石墨烯光固化树脂纳米材料的方法、浇注溶液及浇注方法

说明书

本发明公开了一种制备石墨烯光固化树脂纳米材料的方法，包括以下步骤：(1)制备氧化石墨烯；(2)在60℃的环氧树脂中滴加丙烯酸、N,N‑二甲基苯胺和羟基苯甲醚的混合液，加热，100～110℃反应直至酸值介于4～5mg·KOH/g时，停止加热，所得物即为预聚物；(3)将步骤(1)中得到的氧化石墨烯加入到步骤(2)所得预聚物中，混合，接着加入三羟甲基丙烷三丙烯酸酯单体和光引发剂，暗室中搅拌混合0.5～1h，其后超声混合0.5～1h，真空脱除气泡，得到棕褐色的浇注溶液；本发明氧化石墨烯的加入可以提高纳米材料的光固化率，固化率达最大为96.6％。

技术领域

本发明属于3D打印用材料技术领域，尤其涉及石墨烯光固化树脂纳米材料的制备及其浇筑方法。

背景技术

3D打印技术是20世纪80年代末期产生和发展起来的一种新型制造技术，由于其工艺可以加工任意复杂的零件，甚至可以制造传统工艺难以成型的零件，因此得到快速的发展。目前3D打印技术已广泛应用于航空航天、汽车、模具、电子、教育等领域。光固化成型是3D打印技术中的典型工艺，成型材料为液态光敏树脂，其成型零件具有表面质量好，成型精度高的特点。目前国内使用的绝大部分成型材料都依赖进口，进口材料价格昂贵，打印成本较高，而国内研发的光敏树脂材料大多，硬度偏低，韧性不足，机械性能较差，限制了光固化技术的进一步扩展应用。

因此，基于这些问题，提供一种提高3D打印材料固化件的固化率、抗拉强度和抗弯曲性的石墨烯光固化树脂纳米材料，具有重要的现实意义。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种提高3D打印材料固化件的固化率、抗拉强度和抗弯曲性的石墨烯光固化树脂纳米材料。

本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现：

一种制备石墨烯光固化树脂纳米材料的方法，包括以下步骤：

1)制备氧化石墨烯；

2)在60℃的环氧树脂中滴加丙烯酸、N,N-二甲基苯胺和羟基苯甲醚的混合液，加热，100～110℃反应直至酸值介于4～5mg·KOH/g时，停止加热，所得物即为预聚物；

其中，环氧树脂与丙烯酸摩尔比为1:1～3，丙烯酸与N,N-二甲基苯胺摩尔比为1:1～2，环氧树脂与羟基苯甲醚摩尔比为1:5～100；

3)将氧化石墨烯加入到步骤2)所得预聚物中，混合，接着加入三羟甲基丙烷三丙烯酸酯单体和光引发剂，暗室中搅拌混合0.5～1h，其后超声混合0.5～1h，真空脱除气泡，得到棕褐色的浇注溶液；

其中，氧化石墨烯与预聚物质量比为1:5～500，氧化石墨烯与三羟甲基丙烷三丙烯酸酯单体质量比为1:10～100，光引发剂含量为环氧树脂的1.5％～4.0％。

浇注溶液中组份包括氧化石墨烯、预聚物和光引发剂，其质量比为(2～10):900:(80～120)。

所述的浓硫酸为98％的硫酸。

所述的环氧树脂为二酚基丙烷二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、三聚氰酸三缩水甘油环氧树脂和4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯的一种或几种。

所述的光引发剂为2-异丙基硫杂蒽酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、异丙基硫杂蒽酮和异丙苯茂铁六氟磷酸盐中的一种或几种。

所述的步骤1)中氧化石墨烯的制备方法为：