[发明专利]一种蒲桃益胃颗粒的质量控制方法

说明书

本发明公开了一种蒲桃益胃颗粒的质量控制方法，包括以下步骤：蒲桃益胃颗粒的薄层色谱鉴别；高效液相色谱含量测定：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；0.2%冰乙酸－甲醇（85:15）为流动相。检测波长为280nm，理论板数按5‑羟甲基糠醛峰计算应不低于5000；取5‑羟甲基糠醛对照品适量，精密称定，加10%乙醇制成每1ml含10μg的对照品溶液，即得；取本品，研细，取细粉0.1g，精密称定，置100ml容量瓶中，加适量水，超声10min，放冷至室温，定容，摇匀，滤过，取续滤液，即得；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得。本发明操作简便、分离效果好、专属性强、重复性好，可有效控制该制剂的质量。

技术领域

本发明属于中药制剂的质量检测领域，具体来说涉及一种蒲桃益胃颗粒的质量控制方法。

背景技术

对蒲桃壳的促胃动力活性成分筛选，提取分离纯化得到5-羟甲基糠醛，并经过促胃动力药理实验，证实该成分具有显著的促胃动力作用。根据中药5类新药注册要求，将蒲桃壳制成含有效成分(5—羟甲基糠醛)大于50％的蒲桃益胃颗粒，可用于治疗胃排空延缓、胃肠动力不足引起的消化不良症。因此需要对蒲桃益胃颗粒进行了质量控制方法的研究，有效控制了该制剂的内在质量，保证其临床用药安全有效。

发明内容

本发明的目的在于提供一种操作简便、分离效果好、专属性强、重复性好，可有效控制该蒲桃益胃颗粒质量的控制方法。

本发明的一种蒲桃益胃颗粒的质量控制方法，包括以下步骤：

(1)蒲桃益胃颗粒的薄层色谱鉴别：本品研细后，取粗粉0.5g，先用0.5ml 1％NaOH溶液润湿，再加入25ml乙酸乙酯，超声提取30min，过滤，滤液挥干，加入1ml乙酸乙酯溶解，作为供试品溶液。另取蒲桃壳药材1g，同法制成药材供试品溶液。另取5-羟甲基糠醛对照品适量加乙酸乙酯制成溶液，作为对照品溶液。再根据处方，制备缺蒲桃的阴性样品溶液。照《中国药典》2015年版四部的薄层色谱法试验。吸取药材供试品溶液4μl，其他3 种溶液各2μl，分别点于同一荧光(GF₂₅₄)板上，以石油醚－乙酸乙酯(1﹕1)为展开剂，展开，取出，晾干，置荧光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的黑色斑点。

(2)高效液相色谱含量测定：

A、色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；0.2％冰乙酸－甲醇(85:15)为流动相。检测波长为280nm，理论板数按5-羟甲基糠醛峰计算应不低于5000；

B、对照品溶液的制备：取5-羟甲基糠醛对照品适量，精密称定，加10％乙醇制成每1ml含 10μg的对照品溶液，即得；

C、供试品溶液的制备：取本品，研细，取细粉0.1g，精密称定，置100ml容量瓶中，加适量水，超声(功率260w，频率40KHz)10min，放冷至室温，定容，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

D、含量测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得。

本发明的优点在于方法简单、准确。

本发明根据国家对“中药新药研究的技术要求”，采用了专属性强、灵敏度高的高效液相色谱法测定颗粒中蒲桃壳有效成分的含量，建立的样品处理方法简单易行，可操作性强，重现性好；采用的流动相对5-羟甲基糠醛与其他组分的分离度、重现性、精密度、加样回收率都较好；采用薄层色谱法定性鉴别颗粒剂中的有效成分，进一步保证了检测方法的准确性。

本发明在蒲桃益胃颗粒含量测定中，供试品溶液处理采用直接加水超声溶解、放冷后再定容的方法，减少了系列操作误差和能耗；在蒲桃益胃颗粒薄层色谱鉴定方法中，供试品的提取及展开剂均采用无毒试剂，绿色环保。建立的质量控制方法能有效控制该制剂的内在质量，保证用药安全，从而确保其临床疗效。